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1、警示：警示：这些材料所叙述的实验可能是危险的，因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置，并在合适这些材料所叙述的实验可能是危险的，因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置，并在合适的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施，你负有全部的责任和义务，并独自承担其风险。的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施，你负有全部的责任和义务，并独自承担其风险。对于所提供的任何材料的内容或其执行情况，对于所提供的任何材料的内容或其执行情况， MIT 将不负任何责任和义务，不承担任何风险。将不负任何责任和义务，不承担任何风险。法律提示法律提示Katherine J Franz和Kevin
2、 M Shea编写 Rich L Danheiser和Timonthy M Swager教授协助编写 J Haseltine, Kevin M Shea和Sarah A Tabacco修改 IAP 2004 化学实验技术化学实验技术 实验室手册实验室手册 5.301 麻省理工学院化学系麻省理工学院化学系 目录目录 1 简介简介 1.1. 概述 3 1.2. 教材 4 1.3. 导读 5 1.4. 等级 6 1.5. 日程安排 7 1.6. 怎样使用本手册 8 1.7. 实验室介绍 9 2. 转移和萃取技术转移和萃取技术 2.1. CC： “乙酯的轻松之旅” 14 2.2. EE：酸、碱及其互变
3、 17 3. 重结晶纯化固体重结晶纯化固体 3.1. CC：怎样对樟脑球进行重结晶？ 19 3.2. EE：单晶培养 21 4. 蒸馏纯化液体蒸馏纯化液体 4.1. CC： “桃子是怎样进入香蕉的？” 24 4.2. EE：高海拔下应该怎么操作? 26 5. 快速柱色谱纯化法快速柱色谱纯化法 5.1. CC： “外观可能是欺骗性的” 28 5.2. EE：设定速度 30 6. 蛋白质鉴定和误差分析蛋白质鉴定和误差分析 6.1. CC： “牛的心脏里有什么呢？” 32 6.2. EE： “我心坚如磐石” 35 7. 原创性研究介绍原创性研究介绍 7.1. Mn(salen)配合物催化烯烃的环氧化
4、反应 37 18. 技术指南技术指南 8.1. FT-NMR 试样制备 44 8.2 GC 试样制备 46 8.3 薄层色谱（TLC） 47 8.4. 萃取和洗涤 50 8.5. 无氧操作 53 8.6. 双溶剂重结晶 55 8.7. 培养单晶 57 8.8. 蒸馏 59 8.9. 快速柱色谱 63 9. 仪器操作指南仪器操作指南 9.1 NMR 68 9.2 IR 73 9.3 GC 74 9.4 UV-Vis 75 21. 简介简介 1.1. 概述概述 欢迎选择课程5.301！本课程特意设计为对实验化学各种技术的集中介绍。本课程的目 标有两个：首先，由于本科新生不能选修常规的化学实验室课程
5、， 5.301课程的设置可以给 有兴趣的一年级学生提供一个动手从事化学实验的训练机会。 其次， 本课程是为化学系新生 的UROP所设立的。新生通常很难在化学系找到一个UROP的工作，因为他们尚未有在正规 的化学实验室系列课程中训练出的实验技巧和经验。 在接下来的一个月中， 你要学习各种基 本操作，例如混合、搅拌和测量等，直至你达到化学研究的专业水平。不像其他实验课，我 们的目标不仅是成功完成一个实验和写一份实验报告， 相反地我们更注重对开展实验所必需 的技术和技能的熟练掌握。 在课程5.301中所要学习的技术分为5个不同的模块，每个模块由两部分构成： “基本要 求”和“高级要求” ，即CC(C
6、ompetent Chemist)和EE(Expert Experimentalist)。要达到每项技 能的CC等级，你须具备一定水平的熟练掌握获得最小数量或最低纯度的某种特定样品的技 能。当你的某项技能达到了CC等级后，你可以转入更富挑战性的EE水准的技能训练，那儿 有更高的实验要求以证明你达到了EE要求。为了确保你个人的进步，当完成某个模块的训 练后，你应当回顾一下每部分开头所列的“实验技能列表”的内容，掂量一下自己能否顺畅 地开展这些实验操作。记住，在成为真正的专家之前，你同样可以达到对实验技术非常熟练 的程度。 我们并没有希望你通过该课程的学习就能在今后的化学研究中对所有的问题能够独
7、立予以解决，你尚需要更多的训练和实践！我们的目标是你能够达到这样一种境界：在遇到 不熟悉的问题或技术时，能寻求合适的方法来解决问题。 在本课程的最后一周，将向你介绍一个原创性的研究课题。指导教师将给出一个问题， 由你在实验室中尝试并予以解决。做这个实验，涉及到之前3周内所学的许多实验技术。如 果你能正确运用这些实验技术，你一定会向你的指导教师给出一个用实验证明了的解答。 学完了5.301课程后，你将掌握实验室的许多基本操作，并且可以准备迎接更富挑战性 的问题。祝你好运！ 31.2. 教材教材 课程 5.301 选用两本教材： （1）James Zubrick 编，有机化学实验室安全手册：学生技
8、能 指南，第 6 版（后面简称 Zubrick） ； （2）J. Leonard, B. Lygo 和 G. Procter 编，高级实用有机 化学，第 2 版（后面简称 LLP） 。这两本教材之间具有非常好的互补性。虽然他们都是特意 为有机化学实验的学生设计的， 但书中描述的实验技术也涉及无机化学和金属有机研究。 许 多实验技术对于生物和物理化学实验同样也是重要的。 Zubrick 编写的教材可读性很强，特别适用于刚进入有机化学实验室的学生使用。它包 含有相当优秀的实践性建议和很好的解释说明， 而且它的内容真的非常有趣。 这是一本非常 好的学习新的实验技术的启蒙教材。 但是， 有一点需注意，
9、 Zubrick 的一些讨论或有些陈旧， 或低于课程 5.301 的要求。因此，我们同时也使用 LLP 教材。 J. Leonard, B. Lygo 和 G. Procter 编写的教材，同样可读性强，但它是为相对于 Zubrick 教材居于更高层次的读者而准备的（正如书名所指） 。这本教材正好弥补 Zubrick 的不足， 它对实验项目的解释更为详细， 相对于本科教学实验室， 它对实际的科研实验室有更多的介 绍。LLP 不仅可以帮你熟悉教学实验室，也可以帮你熟悉科研环境。 41.3. 导读导读 在 1 月 5 日开始进入实验室之前， 你必须事先阅读教材中的几个章节。 我们在实验室中 的时间
10、紧张有限， 因此及时完成这些材料的阅读非常重要。 这些阅读教材不仅对成功学习课 程 5.301 是必要的，而且可以帮助你成长为一个实验化学家。 因此，在开始做实验之前，先花一些时间来阅读 Zubrick 中的有关章节。之所以选择该 教材，是因为它易读，并且实践性强。要想获得相关主题的更有深度的资料，我们推荐阅读 J. Leonard, B. Lygo 和 G. Procter 编写的教材中的有关章节，在科学图书馆的藏书室里可以找 到该书。一般地，仅仅靠简单的教材阅读是难以完全领会一个实验概念的，但是通过运用导 读中的策略、实验室中的实践和实验后的复习，你一定会掌握课程 5.301 中的大部分内
11、容。 在每个实验阶段的开始时，都有一个对当天实验的简短讲解，Tabacco 博士和助教们还 会组织一个针对所布置的阅读材料和实验室的实际操作的讨论。 你也可以通过观看数字化实 验室技术手册的相关演示，以获得对重要技术的感性认识。同时，会安排时间回答你在预习 中遇到的问题。 下面列出本课程的主要阅读材料。在 IAP 中，还会有补充阅读材料，该导读内容是希 望你能对典型的化学实验室尽快熟悉起来。 我们期待着在 1 月 5 日的中午见面！ Zubrick有机化学实验室安全手册（第有机化学实验室安全手册（第6版）版） 章节：章节： 1安全问题, 2实验记录, 4接口, 6相关实验器材, 9清洁和干燥, 10干燥 剂, 11产物, 15萃取和洗涤, 18加热, 19夹持器, 31实验室仪表 Leonard, Lygo和和Procter高级实用有机化学（第高级实用有机化学（第2版）版） 章节：章节：1简介，2安全问题，3实验记录，4实验室装备，8真空泵 51.4. 等级等级 概述：概述： 本课程严格以
