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1、FHZDZTR0103 土壤 有效硼的测定 姜黄素光度法 F-HZ-DZ-TR-0103 土壤有效硼的测定姜黄素光度法 1 范围 本方法适用于土壤中有效硼的测定。 测定范围:适用于 0.0025g/mL0.05g/mL 硼的测定。 2 原理 土壤用热水浸提出的硼,与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下 与姜黄素作用,经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后,于 550nm 波长处测量其吸光 度。硼含量在 0.0025g/mL0.05g/mL 范围,符合朗伯-比尔定律。 3 试剂 配制试剂及浸提用的水均须用经石英蒸馏器蒸馏过的蒸馏水。 3.1 市售 95%乙醇。 3.2 硫酸镁溶
2、液 (MgSO47H2O)=100g/L:10.0g MgSO47H2O 溶于 100mL 水中。 3.3 姜黄素-草酸溶液:称取 0.040g 姜黄素和 5.0g 草酸(优级纯)溶于 100mL 95%乙醇中。 贮于石英容量瓶或塑料瓶中,黑纸包容量瓶。此溶液在使用前一天配制好,密闭好存放在冰 箱中可使用一周。 3.4 硼标准溶液 3.4.1 硼标准贮备溶液:100.0g/mL 硼,称取 0.5720g 经 4050烘 2h 的硼酸(H3BO3,光 谱纯)溶于水中,温热溶解后,移入 1000mL 石英容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL 含 100g 硼。 3.4.2 标准溶液:10.0
3、g/mL 硼,将硼标准贮备溶液稀释 10 倍,配制成 1mL 含 10.0g 硼标 准溶液。 4 仪器与设备 实验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(1+3)浸泡 2h4h,然后用水和蒸馏水冲洗干净并晾 干后使用。 玻璃器皿中含硼,测硼应用石英器皿或聚四氟乙烯、聚乙烯制的器皿。 分光光度计。 5 试样制备 风干粉末土样,粒度应小于 2.0mm。在称样测定时,另称取一份试样测定吸附水,最后 换算成烘干样计算结果。 6 操作步骤 6.1 空白试验:随同试样的分析步骤做空白试验。 6.2 试样的测定 6.2.1 待测液的制备:称取 10.0g 风干土样,精确至 0.001g。置于 250mL 石英锥形瓶中
4、,按 12 土水比加 20.0mL 水, 连接冷凝管, 文火煮沸 5min, 立即移开热源, 继续回流冷凝 5min(准 确计时),取下锥形瓶,加入 2 滴硫酸镁溶液,摇匀后立即过滤,将瓶内悬浮液一次倾入慢速 滤纸上,滤液承接于聚乙烯瓶内。 同一试样做两个平行测定。 6.2.2 测量吸光度:移取 1.00mL 滤液于 50mL 蒸发皿中(石英或聚乙烯制品),加 4.0mL 姜黄 素-草酸溶液, 在恒温水浴上553蒸发至干, 自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min, 取下蒸发皿冷却到室温,加入 20.0mL 95%乙醇,用橡胶淀帚擦洗皿壁,使内容物完全溶解, 用慢速滤纸干过滤到具塞比色管(石
5、英或塑料)中(此溶液放置时间不要超过 3h),以 95%乙醇 为参比溶液,在分光光度计上于 550nm 波长处,用 1cm 吸收皿,测量吸光度。 1注 1:若土壤中硝酸根含量超过 20g/g 时,对显色有干扰,须吸取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液,放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根,然后用 0.1mol/L 盐酸溶解残渣,再进行显色。 注 2:待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件(如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度)必须严格保持一致。 注 3:由于乙醇易挥发,比色时需快速进行。 注 4:如果土壤有效硼含量较高时,待测液中硼超过 1g/mL 时,应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。 6
6、.3 工作曲线的绘制:吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 硼标准溶液(10g/mL) 于 50mL 石英容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。配制成 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、 1.00g/mL 标准溶液置于 50mL 蒸发皿内,吸下按 6.2.2 条操作步骤显色测量吸光度并绘制工 作曲线。 7 结果计算 按下式计算有效硼的含量,以质量分数表示: w有效硼=kmtVs )(0式中: w有效硼有效硼的质量分数,mg/kg 或g/g; 测定液中有效硼的质量浓度,g/mL; 0试样空白溶液中有效硼的质量浓度,g/mL; V测定液体积,mL; ts分取倍数; m试样质量,g; k水分系数。 8 允许偏差 允许偏差按下表规定。 表 1 允许偏差表 测定值 mg/kg 或g/g 绝对偏差 mg/kg 或g/g 相对偏差 % 10 1.5 1320 1050 5 1113 50100 8 911 100300 15 59 9 参考文献 1 GB12298-90. 土壤有效硼测定方法S. 北京:中国标准出版社. 1987. 2