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1、FHZDZTR0103 土壤 有效硼的测定 姜黄素光度法 F-HZ-DZ-TR-0103 土壤有效硼的测定姜黄素光度法 1 范围 本方法适用于土壤中有效硼的测定。 测定范围：适用于 0.0025g/mL0.05g/mL 硼的测定。 2 原理 土壤用热水浸提出的硼，与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下 与姜黄素作用，经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后，于 550nm 波长处测量其吸光 度。硼含量在 0.0025g/mL0.05g/mL 范围，符合朗伯-比尔定律。 3 试剂 配制试剂及浸提用的水均须用经石英蒸馏器蒸馏过的蒸馏水。 3.1 市售 95%乙醇。 3.2 硫酸镁溶
2、液 (MgSO47H2O)=100g/L：10.0g MgSO47H2O 溶于 100mL 水中。 3.3 姜黄素-草酸溶液：称取 0.040g 姜黄素和 5.0g 草酸(优级纯)溶于 100mL 95%乙醇中。 贮于石英容量瓶或塑料瓶中，黑纸包容量瓶。此溶液在使用前一天配制好，密闭好存放在冰 箱中可使用一周。 3.4 硼标准溶液 3.4.1 硼标准贮备溶液：100.0g/mL 硼，称取 0.5720g 经 4050烘 2h 的硼酸(H3BO3，光 谱纯)溶于水中，温热溶解后，移入 1000mL 石英容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100g 硼。 3.4.2 标准溶液：10.0
3、g/mL 硼，将硼标准贮备溶液稀释 10 倍，配制成 1mL 含 10.0g 硼标 准溶液。 4 仪器与设备 实验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(1+3)浸泡 2h4h，然后用水和蒸馏水冲洗干净并晾 干后使用。 玻璃器皿中含硼，测硼应用石英器皿或聚四氟乙烯、聚乙烯制的器皿。 分光光度计。 5 试样制备 风干粉末土样，粒度应小于 2.0mm。在称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后 换算成烘干样计算结果。 6 操作步骤 6.1 空白试验：随同试样的分析步骤做空白试验。 6.2 试样的测定 6.2.1 待测液的制备：称取 10.0g 风干土样，精确至 0.001g。置于 250mL 石英锥形瓶中
4、，按 12 土水比加 20.0mL 水， 连接冷凝管， 文火煮沸 5min， 立即移开热源， 继续回流冷凝 5min(准 确计时)，取下锥形瓶，加入 2 滴硫酸镁溶液，摇匀后立即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入慢速 滤纸上，滤液承接于聚乙烯瓶内。 同一试样做两个平行测定。 6.2.2 测量吸光度：移取 1.00mL 滤液于 50mL 蒸发皿中(石英或聚乙烯制品)，加 4.0mL 姜黄 素-草酸溶液， 在恒温水浴上553蒸发至干， 自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min， 取下蒸发皿冷却到室温，加入 20.0mL 95%乙醇，用橡胶淀帚擦洗皿壁，使内容物完全溶解， 用慢速滤纸干过滤到具塞比色管(石
5、英或塑料)中(此溶液放置时间不要超过 3h)，以 95%乙醇 为参比溶液，在分光光度计上于 550nm 波长处，用 1cm 吸收皿，测量吸光度。 1注 1：若土壤中硝酸根含量超过 20g/g 时，对显色有干扰，须吸取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液，放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根，然后用 0.1mol/L 盐酸溶解残渣，再进行显色。 注 2：待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件(如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度)必须严格保持一致。 注 3：由于乙醇易挥发，比色时需快速进行。 注 4：如果土壤有效硼含量较高时，待测液中硼超过 1g/mL 时，应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。 6
6、.3 工作曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 硼标准溶液(10g/mL) 于 50mL 石英容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。配制成 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、 1.00g/mL 标准溶液置于 50mL 蒸发皿内，吸下按 6.2.2 条操作步骤显色测量吸光度并绘制工 作曲线。 7 结果计算 按下式计算有效硼的含量，以质量分数表示： w有效硼=kmtVs )(0式中： w有效硼有效硼的质量分数，mg/kg 或g/g； 测定液中有效硼的质量浓度，g/mL； 0试样空白溶液中有效硼的质量浓度，g/mL； V测定液体积，mL； ts分取倍数； m试样质量，g； k水分系数。 8 允许偏差 允许偏差按下表规定。 表 1 允许偏差表 测定值 mg/kg 或g/g 绝对偏差 mg/kg 或g/g 相对偏差 % 10 1.5 1320 1050 5 1113 50100 8 911 100300 15 59 9 参考文献 1 GB12298-90. 土壤有效硼测定方法S. 北京：中国标准出版社. 1987. 2
