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1、汽油蒸馏特性测定不确定度的分析王守城 北京石油产品质量监督检验站 北京 100023摘 要 :介绍了不确定度的概念和汽油蒸馏特性测定 的意义 ,以车用汽油蒸馏特性测定结果为例采用不确定 度的 A 类评定和 B 类评定等方法 ,对其不确定度进行了 分析评定 ,结果表明 , 回收体积 、 温度计 、 数字修约 、 重复 测量引入的不确定度分量影响较大 , 大气压校正影响最 小 ,90 %蒸发温度的扩展不确定度 ( 2. 0) 为最大 ; 对汽 油蒸馏特性测定所得结果质量较高 ,数据可靠 。 关键词 :汽油 蒸馏特性 测定 不确定度 分析1 实验部分1. 1 汽油蒸馏特性的测定依据 G B /T65
2、36 2010 标准方法进行测定 , 将 100 mL 试样在规定试验条件下进行蒸馏 ,系统 地观察温度计读数和冷凝液的体积 ,再利用测定 的大气压对这些数据修约和计算 。在蒸馏特性的 测量过程中 ,存在着大量影响测量结果的因素 ,这些因素的存在就使测量结果产生了 一 定 的 分 散性 。 根据试样确定试验条件 在蒸馏烧瓶中注入 100 mL 试样 ,在规定条件下蒸馏 记录试验大气 压及相应回收液体对应的温度 根据方法计算蒸 发温度 数字修约并报出结果 。 1 . 2 仪器大连 智 能 DZY - 003D , 符 合 G B /T6536 2010 标准 。1 . 3 样品车用汽油 ,为考察
3、汽油组分的特性 ,采用催化 裂化汽油 重整汽油 石脑油为 65 25 10 配置 而成 。蒸馏特性是油品在规定条件下 ,蒸馏所得到 的从初馏点到终馏点的温度范围 ,是轻质燃料蒸 发性的主要指标 ,由此可判断油品组成中轻质和 重质组分的大体含量 。在石油产品的常规分析方 法中 ,蒸馏特性实验是影响因素最多 、 不确定度分 析最复杂的方法之一 。 不确定度是指由于测量误差的存在 ,对被测量 值的不能肯定的程度。反过来 ,也表明该结果的可 信赖程度 ,是测量结果质量的指标。不确定度愈 小 ,所测结果与被测量的真值愈接近 ,质量越高 ,水 平越高 ,其使用价值也越高 ;不确定度越大 ,测量结 果的质量
4、越低 ,水平越低 ,其使用价值也越低。 测量不确定度是目前对于误差分析中的最新 理解和阐述 ,以前用测量误差来表述 ,但两者具有 完全不同的含义 。现在更准确地定义为测量不确 定度 ,即测量结果的不确定程度 。本文根据 CNAS CL07 : 2011测量不确定度 的要求 、JJ F1059 1999测量不确定度评定与表 示,按照 G B/ T6536 2010 的测试方法 ,参照文献1 ,2 的评定方法 ,通过采用不确定度的 A 类评 定和 B 类评定等评定方法 ,对汽油蒸馏特性测定 结果的不确定度进行了分析 ,得出汽油蒸馏特性 测量结果的不确定度 。2不确定度分析2. 1不确定度分量的来源
5、 蒸馏特性分析的不确定度分量来源见图 1 。图 1 不确定度分量的来源收稿日期 :2013 - 01 - 07 。作者简介 :王守城 ( 1974 - ) , 男 , 本科 , 1994 年毕业于黑龙江商 学院油品分析专业 ,工程师 ,现从事油品检验和质量管理工作。25 数质量管理2. 2评定不确定度的数学模型T = t +t + CC = 0. 000 9 ( 101. 3 - p) ( 273 + t ) T蒸 = TL + ( TH - TL ) ( R - RL ) /( R H - RL ) 王守城 汽油蒸馏特性测定不确定度的分析对汽油的馏程在相互独立的条件下进行了 8 次测量 ,检
6、测方法依据 G B /T6536 2010 ,根据式 (4) 、(5) 进行标准不确定度计算 ,测定结果和计算 数据见表 1 。n(1)( 2)(3)式中 : T 实际回收体积对应的馏出温度 , ;t 试验根据回收体积观察到的温度计读 数 , ;t 温度计修正值 , ;p 试验时的大气压 ,kPa ;TL 在 RL 时的回收温度 , ;TH 在 R H 时的回收温度 , ;RL 邻近并低于 R 的回收分数 , % ;R H 邻近并高于 R 的回收分数 , % 。2 . 3不确定度分量的评定2 . 3 . 1重复测量引入的 A 类不确定度评定( C - C ) 2ik = iS ( Ci ) =
7、(4)n - 1n2( Ci - kC ) = iS ( C i ) =(5)n ( n - 1)式中 : S ( Ci ) 测量标准偏差 ;Ci 相应回收体积的回收温度 ;C 相应回收体积回收温度的平均值 ;k 回收体积 ;n 测量次数 ;S ( C i ) 测量平均标准偏差 。表 1不同回收温度的试验重复测量结果测量次数 项目 平均值12345678S ( C)u ( C )初馏点 /10 %回收温度 /50 %回收温度 /90 %回收温度 / 终馏点 / 残留量 /mL总回收量 /mL10 %回收温度 TL /50 %回收温度 TL /90 %回收温度 TL /10 % R50 % R4
8、9. 075. 0120. 0167. 5202. 51. 298. 568. 0110. 0158. 09. 749. 748. 075. 0120. 0168. 0203. 01. 098. 568. 5109. 5159. 09. 549. 547. 075. 0119. 0167. 0202. 01. 198. 068. 0110. 0157. 59. 149. 148. 574. 5117. 5169. 0203. 01. 098. 567. 0109. 0159. 09. 549. 550. 075. 0118. 5168. 0202. 51. 198. 567. 5109. 01
9、58. 09. 649. 648. 074. 0119. 5167. 0203. 51. 298. 068. 0110. 0157. 59. 249. 249. 074. 5120. 0168. 0203. 01. 298. 568. 0109. 5159. 09. 749. 748. 575. 0120. 0167. 0201. 51. 198. 068. 5110. 0158. 09. 149. 148. 575. 0119. 5167. 5202. 51. 198. 568. 0109. 5158. 09. 449. 40. 890. 460. 940. 730. 650. 080. 3
10、30. 500. 460. 710. 260. 260. 310. 160. 330. 260. 230. 030. 120. 180. 160. 250. 090. 0990 % R 89. 7 89. 5 89 . 1 89. 5 89. 6 89 . 2 89. 7 89. 1 89. 4 0. 26 0. 09 根据试验方法 G B /T6536 2010石油产品常压蒸馏特性测定法 和 JJ F1059 1999测量不 确定度评定与表示,可知各对应温度的重复性限从表 1 和表 2 , 可以看出多次试验重复测定结果的不确定度值要小于技术指标中重复性计算 出的不确定度 ,可以认为通过多次重
11、复试验得出 的不同回收温度的不确定度值是合理的 。2 . 3 . 2温度计校正及读数引入的不确定度 u1 评定 根据 G B /T6536 2010 标准要求 ,汽油馏程采 用温度计的测量范围是 0300 ,最小分度为 1 , 刻度允差是 0. 5 ,温度计读数读准至 0. 5 ,考虑 为均匀分布 ,根据检定证书修正值计算由温度计引 入的不确定度 u1 = X / 3 ( X 为温度计修正值) ,结r ,则测量结果的标准不确定度为2 . 83 ,结果见表 2 。表 2 重复性限得出的不同回收温度的 u 值u ( xi )=r /观察温度 /r 和 u 值初馏点 10 %回收 50 %回收 90
12、 %回收 终馏点r1. 31. 81. 41. 61. 9u 0. 46 0 . 64 0 . 50 0 . 57 0 . 68 26 石 油 库 与 加 油 站 第 22 卷 第 2 期总第 126 期 2013 年 4 月出版OIL DEPOT AND G AS STATION VOL . 22 NO. 2 NO. 126 totally Apr 20 ,2013 数 质 量 管 理QUANTITY AND QUALITY M ANAGE ME NT果见表 3 。表 3由于蒸发温度 T蒸 与 R 、TL 、TH 三个变量有 函数关系 ,所以 T蒸 合成标准不确定度是 R 、TL 、TH 标
13、准不确定度的平方和的均方根 。 对数学模型 T蒸 = TL + ( TH - TL ) ( R - RL ) /( R H - RL ) 分别求 R 、TL 、TH 变量的偏导 , 求得其灵敏系数 CR 、CT L 、CTH :CR = ( TH - TL ) /( R H - RL )CT L = 1 - ( R - RL ) /( R H - RL )CTH = ( R - RL ) /( R H - RL ) 式中 : TH 在 R H 时记录的温度计读数 ,单位为 摄氏度 ( ) ;TL 在 RL 时记录的温度计读数 ,单位为 摄氏度 ( ) ;R 与规定蒸发百分数相应的回收百分 数
14、, % ;R H 邻近并高于 R 的回收百分数 , % ;RL 邻近并低于 R 的回收百分数 , % 。 表 5 列出了各蒸发温度的不确定分量和合成标准不确定度 。由温度计修正值引入的不确定度 u1观察温度修正值 /修正值 和 u110 %回 收温度50 %回 收温度90 %回 收温度初馏点终馏点修正值 - 0. 4- 0. 7- 0. 40- 0. 9- 0. 52- 1. 0- 0. 58- 1. 0- 0. 58u1- 0. 232 . 3 . 3大气压修正引入的不确定度 u2 评定水银动槽压力计最小分度为 0 . 1 kPa ,最大允 许误差 0 . 05 kPa ,考虑为矩形分布 ,
15、则由大气压读 数引入的不确定度 up = 0 . 029 0 . 05 kPa 。根据 C = 0. 000 9 (101 . 3 - p) (273 + t )Ci = 9= - 0 . 000 9 (273 + t )C 9 p 修正引入的不确定度 u2 = Ci up =0. 029 0. 05 - 0. 000 9 (273 + t ) 2. 3. 4量筒量取体积引入的不确定度 u3 评定 测量时使用 100 mL 量筒的分度是 1 mL ,读数读准至 0 . 5 mL ,考虑为均匀分布 ,则由量筒示值影 响回收体积而引入的不确定度u3 = 0 . 5 / 3 = 0 . 29 量取残留百分数使用 5 mL 量筒的分度是0 . 1 mL ,读数读准至 0 . 1 mL 。考虑为均匀分布 ,5 mL的量筒 :u3 = 0 . 1 / 3 = 0 . 06 2 . 3 . 5数字修约引入的不确定度 u4 评定根据 JJ F1059 999 规定 , 对于所引用的已修 约的值 , 如其修约
