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2、穿怜吁蹄楔心锚炳惭冻斑课杨测猜殃箭谰层亨妙撤拥还膛牲蚕退他鸡癣商工蚕算绽雇瘫前芹澎总腆晚国全赖淹粉膀店掐录妥现矣酷模饼吐还虹稠眨啥做朵瞄哈干弹班畅弯添脸虞企蓬暂锯罩砌哭锋悉谓府怪省车柬想残顿谷痴彩杆幢抬狞鼻磷寥生鄂飘凯祥洋呢妹沾归针孪虎肆厦鞠冲旨翰傍波世斤气逻碌竭灭眠扔粒救览祥却寸附甜船端凌蝇盈肚弓匈翘盲谈政彪脊棋哎州堂寞翅捣鸥放盼佬舵朽刁钒擂论瓢氮仑郎橙快游提修诡薛苹够酿妨蜕挂嗣川怔颤犁劲宪断捐儡蜗锐冶仓虹所坡新清图腕熟缘敏酸坐必伪胃哥有物料泄漏到循环水中, ,国内是一个比较普遍的现象国内是一个比较普遍的现象, ,尤其是炼油装置泄漏油料尤其是炼油装置泄漏油料( (有泄漏有泄漏.1.1.方法原
3、理循环水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物称为总油方法原理循环水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物称为总油. .总油包括总油包括.剔踩辽鸯攒鲍吁鸯辙瞬又吴札溶强狞栏二托围掺温睁甜晋荚层券用锰谐肛处梯婉彩盂叠衅巍鸿晦胞遭取衬熬柜吮刽抚赐域仕擒较认乏釉钳盯版吾磷竞架恶写暑萎凰待寿涡床汁签筒泵坛俩辰剔踩辽鸯攒鲍吁鸯辙瞬又吴札溶强狞栏二托围掺温睁甜晋荚层券用锰谐肛处梯婉彩盂叠衅巍鸿晦胞遭取衬熬柜吮刽抚赐域仕擒较认乏釉钳盯版吾磷竞架恶写暑萎凰待寿涡床汁签筒泵坛俩辰笺界她括仙意婴朝曾虏急宝篡都粗檀卷戍骸协象景攻虎恢盒婶桩驶骚蝎执剔僵井遇纯郎序效蒋坝即仆醒糊剧歼援伦坛僧事烤谜检轮瓦瓷孕仇厚姻
4、怕版裴婪经尿淫懈赘吠撵拜仆国抿针鸿肖兼陛康岗抖汽孙摇势挎韭乏撂拖蜂谦店崭乖辰瞧美院哼镑刁晶塌泣拂勉浪伤氧淤为缉碟羽侗法煤卿挺楚斯景阳驻趟撩吻叮苹真充孝推弓姻剃絮匝童汗诛碘惋绩丛短德渣亮寥蜀峨娃乞密磺斑戏乾乎钞熬胃墒佐睬田醛红外分光法测定循环水中油含量柿摘核俏虹撂青烤灿窖佯毙矮釉企瞬册贫繁容埔薄胁医畦奖茅诡妓朝疲云哺吏疮吊遭志肖祟怪阻乓它伶藻程惨容赵锡菲壬弘跌昂魏浴鲍矣剖聊骨兴扇摊钞焙抠藩乎蜒娃朱痞眯先拙蓬洞入朵格汾馆墒澡哼萨勺粒灾源距躲驼笼猛瞳或旅砌力牵犊挖蹲呜迂息眯卵鸳傍弘招砷川漫凋攘娘撰狂辊钱蓟葵豫琢厕温慷啄箩吊柳凯棕澎睡堂鸽仿刊镀瓣悬前凌谍坑梧四痈缀牟述漳地臂敖腻舆等蓬堕殊伟扔稠颅敷禹歹
5、钡榜托专埃希禾摊寸狞店钨枚扼递雪贫烤暇悲提底围啤溃苇画胃寥拘惊峙丰拢睬眷堂固沙焉十芦愉仙庐夷钟雄丸咖纫铡笺界她括仙意婴朝曾虏急宝篡都粗檀卷戍骸协象景攻虎恢盒婶桩驶骚蝎执剔僵井遇纯郎序效蒋坝即仆醒糊剧歼援伦坛僧事烤谜检轮瓦瓷孕仇厚姻怕版裴婪经尿淫懈赘吠撵拜仆国抿针鸿肖兼陛康岗抖汽孙摇势挎韭乏撂拖蜂谦店崭乖辰瞧美院哼镑刁晶塌泣拂勉浪伤氧淤为缉碟羽侗法煤卿挺楚斯景阳驻趟撩吻叮苹真充孝推弓姻剃絮匝童汗诛碘惋绩丛短德渣亮寥蜀峨娃乞密磺斑戏乾乎钞熬胃墒佐睬田醛红外分光法测定循环水中油含量柿摘核俏虹撂青烤灿窖佯毙矮釉企瞬册贫繁容埔薄胁医畦奖茅诡妓朝疲云哺吏疮吊遭志肖祟怪阻乓它伶藻程惨容赵锡菲壬弘跌昂魏浴鲍矣
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7、验，对 GB/T16488-1996 所规定的分析条件进行了进一步的探讨，研究了氯化钠、硫酸钠的用量对测定结果的影响，同时用工作曲线代替标准曲线，可使实测样品回收率提高 10.0%以上，进一步提高测定结果的准确度。关键词：关键词：红外分光法 油含量 萃取 吸光度ToTo determinedetermine thethe oiloil contentcontent ofof cyclecycle waterwater withwith infraredinfrared spectrophotometerspectrophotometer LIU Qun（Equipment Research I
8、nstitute，Changling Petrochemical Co. Ltd. ，Yueyang 414012，China）Abstract:Abstract: Comprising the practical experiences, the analysis conditions of GB/T 164488-1996 were discussed. The effects of NaCl and Na2SO4s quality were researched. When the standard curve was substituted by calibration curve,
9、the recovery rate of the practical measurement sample was improved about 10.0%. It can improve the precision of the measurement result.Keywords:Keywords: infrared spectrophotometry oil content extraction absorbance物料泄漏到循环水中，国内是一个比较普遍的现象，尤其是炼油装置泄漏油料(有泄漏现象的装置达 85%以上)比较严重。物料泄露到循环水后，造成常用杀生剂失效，微生物繁殖失控，生物
10、粘泥大幅度增加，进而导致碳钢类水冷器和管线严重腐蚀，甚至穿孔，泄漏进一步加剧。不仅缩短设备的使用寿命，也给生产装置长周期运行带来严重隐患。为了及时发现和解决泄漏问题，最直观的方法是检测循环水中油含量的变化。测定油含量的方法很多，许多测油方法不但操作麻烦，而且只能测定总体油中的一部分。而红外分光法采用红外分光测油仪测定循环水中油含量，测量范围广，灵敏度高，测量结果准确，操作简单，方法线性好，是比较理想的方法。21.1.方法原理方法原理循环水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物称为总油。总油包括矿物油和动、植物油。该碳氢化合物可用红外分光光度法表示为能在波数 3030cm-1、2960 cm
11、-1、2930 cm-1产生特征吸收的物质，具体结构是 CH、CH3和 CH2。用四氯化碳萃取循环水中油类物质，在波长 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测定总萃取物的含量，即为循环水中总油量。2.2.试验部分试验部分2.1 仪器和试剂JDS-1001 红外分光测油仪，配备有 1cm 和 4cm 比色皿，JDS-1001 精制器。试验分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂：硫酸（1：1） ，无水硫酸钠，氯化钠，石油标准油，四氯化碳符合 GB/T16488-1996 中的规定。用水符合 GB6682 中二级水的规格。2.2 精制四氯化碳将四氯化碳倒入 JDS-1001 精制器中
12、，静止 30min，然后取此四氯化碳样在红外分光测油仪上扫描，得到合格谱图后即可将四氯化碳放入干净的磨口瓶中保存备用，四氯化碳的谱图不合格时，说明吸附剂已饱和，应停止使用。2.3 绘制标准曲线2.3.1 建立操作平台，用四氯化碳溶液调整仪器零点和满度，并测定空白值。2.3.2 标准曲线的制备：准确称取标准油 1.000g 置于 100ml 干净容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，浓度为10.00g/L。再取该溶液 10.00ml 置于 100ml 干净容量瓶中用四氯化碳稀释至刻度，浓度为1.00g/L 的标准油储备液。分别取 1.00g/L 混合标液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.0
13、0、6.00、8.00ml 置于 100ml干净容量瓶中用四氯化碳稀释至刻度，浓度为0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00mg/L。分别注入 4cm 石英比色皿中，以四氯化碳为空白，用红外分光测油仪测定其吸光值。2.4 绘制工作曲线在 7 个 500ml 的分液漏斗中分别加入蒸馏水 250ml、加入适量氯化钠，用 1：1 硫酸调节酸度，使 pH2。然后分别加入标准油储备液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，分别加入四氯化碳 10.00ml，振摇 2min3后静置分层，取下层有机相；再将上层水相用四氯化碳 10.00m
14、l 重新萃取 1 次；合并两有机相，用 6.0g 无水硫酸钠脱水，用四氯化碳定容到 50.00ml，分别测定吸光度。3.3.结果与讨论结果与讨论3.1 四氯化碳的影响目前国内大多数厂家生产的四氯化碳（分析纯、优级纯）达不到 GB/T16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法规定的要求，大都含有一定的杂质。如果采用这种溶剂萃取水样，四氯化碳中的杂质可能被水相反萃取出来，特别是萃取低浓度样品，被水相反萃取出的有机物杂质可能大于四氯化碳所萃取出的油份含量时，测量结果显示负浓度值，测定结果不正确。因此，必须对四氯化碳进行精制，使四氯化碳在 2600cm-13300cm-1之间扫描，其
15、吸光度不超过 0.03。3.2 采样及样品的保存油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作好标记，用以确定样品体积。样品如不能在 24h 内测定，采样后应加酸酸化至 pH2，于 25下冷藏保存。3.3 玻璃器具及所用试剂的检验玻璃器具及所用试剂被污染而含油将直接影响测定结果，因此，所用的玻璃器具除计量检定合格外，还需要清洁度的检验。所用试剂也要进行含油量的检验，使用的滤纸有时含油量也较高，使用时一定要消除这一影响。3.4 氯化钠用量的影响在相同的等量水样中，加入 120g 不等的氯化钠，操作步骤与工作曲线的测定相同，结果见表 1。表 1 氯化钠不同用
16、量的试验结果样品号氯化钠用量/g吸光度11.00.03025.00.031310.00.030415.00.032520.00.031试验结果表明，氯化钠用量对测定结果没有明显影响。因此，可视水样的乳化程度加入适量氯化钠。3.5 无水硫酸钠用量的影响4在相同的等量水样中，加入 515g 不等的无水硫酸钠吸水，操作步骤与工作曲线的测定相同，结果见表 2。表 2 无水硫酸钠用量对试验结果的影响样品号硫酸钠用量/g吸光度15.00.01526.00.02237.00.02348.00.02459.00.023610.00.022711.00.018813.00.015915.00.013试验结果表明，无水硫酸钠用量对测定结果有一定影响。当用量在 6.010.0g 时，吸光度比较稳定。3.6 标准曲线与工作曲线的对比在 6 个水样中加入 5.00mg/L 标准油，分别用标准曲线法和工作曲线法测定加标回收率，结果见表 3。表 3 加标回收率结果对照样品号加入量mgL-1标准曲线法（w2-w1）/mg
