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1、实验方法总氮（总氮（TNTN）测定方法）测定方法（过硫酸钾氧化紫外分光光度法）一、 实验原理在 120124的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样 中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为 硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长 220nm 与 275nm 出测定其吸光度， 按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸 光度系数为 1.47103。二、 方法适用范围方法检测下限为 0.05mg/L，测定上限为 4mg/L。三、 试剂1. 碱性过硫酸钾溶液：碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH 溶于无氨
2、水中稀释至 1000ml 定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。2.2. 1+91+9 盐酸盐酸3.3. 硝酸钾标准溶液：硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：硝酸钾标贮备液：0.7218g 以烘干 4 小时（105110）硝酸钾溶 于无氨水中，定容至 1000ml，加入 2ml 三氯甲烷作为保护剂，可至少 可稳定 6 个月。此溶液含硝酸盐氮 100ug/ml。（2）硝酸钾标准使用液：硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释 10 倍即可。此溶液含硝酸盐氮 10ug/ml。四、 实验步骤（一）标准曲线的绘制（一）标准曲线的绘制1分别吸取 0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、
3、8.00ml 的硝酸钾 标准使用溶液于 25ml 比色管中，用无氨水稀释至 10ml 标线。2加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以 防蹦出。3比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热 0.5h，放气使压力指针回零。然 后升温至 120124开始计时。 4自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷却至室温。5加入 1+9 盐酸 1ml，用无氨水稀释至 25ml 标线。6在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用 10mm 石英比色皿分别 在 220nm 及 275nm 波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。（二）样品的测定步骤（二）样品的测定步骤实验方法取适量经预处理的水样（使氮含量为 2080ug） 。按标准曲线绘制步骤 （6）操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下 列计算总氮含量。总氮（mg/L）=m/v式中：m 为从校准曲线上查得的含氮量（ug） ；v 为所取水样体积（ml） 。
