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1、岛津岛津LCMS-IT-TOF培训班培训班岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心主要内容1. LCMS简介2. 质谱常用概念简介3. LCMS液相部分结构特点4. 质谱技术介绍5. LCMS-IT-TOF硬件基础6. LC至LCMS分析条件转换7. 谱图解析方法8. 谱图解析软件介绍9. 如何提高质谱检测的灵敏度1. LCMS简介简介质谱仪用作质谱仪用作LC的检测器逐渐普及的检测器逐渐普及近年来，质谱仪的价格不断地下降，性能和软硬件技术不断提升 新型的设计使使用和维护变得十分容易 质谱解析并不困难，质谱数据库出现和扩展 从 HPLC 到 LCMS 的升级十分方便 质谱仪可用于定性和
2、定量各种目的，提供高灵敏度和可靠的分析结果 Solvent Delivery Pumps (Gradient)Mobile phaseMixerAuto SamplerControllerUV detector Rinsing liquid for Auto SamplerColumn OvendegasserReservoir trayColumnMS detector125150175200225250275300325350375m/z0e3100e3200e3300e3400e3500e3600e3700e3800e3900e31000e31100e3Int.279.1301.1186
3、.2163.2111.3124.0259.1143.0208.1173.1227.0351.9391.9325.1245.2296.2376.9 200225250275300325350375400425450475nm050100150200250300350mAbs17.61 /1.00249.60369.20 374.16381.61379.13204.49264.29487.45491.19370.44125150175200225250275300325350375m/z0e350e3100e3150e3200e3250e3300e3350e3400e3Int.226.2248.1
4、149.1 163.1143.3129.0116.1279.2199.3391.0352.1184.7233.1310.9330.6261.2375.0200225250275300325350375400425450475nm-250255075100125150175200225250275300mAbs18.44 /1.00245.93302.41457.52463.76476.22206.92366.72259.39487.45458.77100125150175200225250275300325350375m/z0e350e3100e3150e3200e3250e3300e3350
5、e3400e3450e3500e3550e3600e3Int.281.1303.3217.1157.0191.1112.0342.0169.2267.1319.4255.1329.1235.1379.2132.0357.9396.1200225250275300325350375400425450475nm050100150200250300350400mAbs19.82 /1.00241.04324.62 329.56349.36356.80206.92272.88325.86 330.80487.45100125150175200225250275300325350375m/z0e3100
6、e3200e3300e3400e3500e3600e3700e3Int. 361.2125.1165.3313.9145.3301.1251.3371.1199.2101.1330.9239.0189.1260.9225.0284.9271.2400.3344.9381.1 200225250275300325350375400425450475nm050100150200250300mAbs22.42 /1.00270.43312.27309.80488.69484.95209.35385.34281.48311.04487.45NNHNH3CCH3SONH2OSulfadimidine (
7、SDD) C12H14N4O2S Exact Mass: 278.08 Mol. Wt.: 278.33Furazolidone (FZD) C8H7N3O5 Exact Mass: 225.04 Mol. Wt.: 225.16NNOOOO2NNNHNOCH3SONH2OSulfamonomethoxine (SMM) C11H12N4O3S Exact Mass: 280.06 Mol. Wt.: 280.30Difurazon (DFZ) C14H12N6O6 Exact Mass: 360.08 Mol. Wt.: 360.28NNHHNNH2OO O2NNO2M+H+M+H+M+H+
8、M+H+m/z 279m/z 281m/z 226m/z 361质谱检测器提供可靠的化合物鉴定为什么质谱检测器很重要为什么质谱检测器很重要？为什么质谱检测器很重要为什么质谱检测器很重要？0102030min0.000.250.500.75mAbsID#1 240nm (1.00)17.734 18.99522.466102030min1.0e62.0e63.0e64.0e6Int.TIC(1.00)17.762 19.07322.436MSPDA200300400500600m/z0e3500e31000e31500e3Int. 325.1224.1156.0306.2432.5564.560
9、8.4476.0 520.4388.4Impurity Profiling of Citalopram Tablet200300400500600m/z0e350e3100e3150e3Int. 339.1306.8 299.9180.2564.0375.1433.1200300400500600m/z0e3100e3200e3300e3Int. 311.1352.1262.1153.0345.2477.0391.7592.8695.7521.5MW = 338MW = 310ImpurityMain product质谱检测器提 供可靠的药物 杂质鉴定0.01.02.03.04.05.06.0
10、0.02.55.07.510.0(x100,000)VER:m/z 455.0 (2)PRO:m/z 331.9 (6)ALB:m/z 266.0 (60)PIR:m/z 260.0 (4)ANT:m/z 189.0 (6)ALBVERPROPIRANTMS detectormin.Int.0.01.02.03.04.05.0 min.-2.0-1.00.01.02.03.04.0mAU(x10)254nm,4nm (1.00)6.0Int.血浆样品的HPLC 和LCMSALBVERPROPIRANTANT :Antipyrine PIR : Piroxicam ALB : Albedazol
11、e PRO : Propraolol VER : VerapamilPDA detector为什么质谱检测器很重要为什么质谱检测器很重要？质谱检测器具有突出的质量选择性定量功能质谱检测的必要性质谱检测的必要性联用技术联用技术 最佳的分离分析手段最佳的分离分析手段(GC(GC- -MS, LCMS, LC- -MS)MS)色谱色谱 混合物的分离 定性、定量分析 根据保留时间进行样品鉴定 分离和纯化质谱质谱 分子量信息低含量物质的鉴定 混合物的质谱图十分复杂2. 质谱常用概念简介质谱常用概念简介质谱质谱常概念简简介质谱定义和用途 质谱分类 有机质谱适用领域 质谱学领域的诺贝尔奖 质谱常用概念 相关
12、术语解释 质谱是什么？ 特殊的天平：称量离子的质量。 Mass Spectrometry (质谱学) ：是一门研究气相离 子结构、 性质及反应行为的科学。Mass Spectrography (质谱法)：质谱分析法是通 过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的 一种分析方法。Mass Spectrograph (质谱仪)：将离子按照质荷比 差异进行分离和检测的仪器 质谱能做什么？定性：化合物的分子量和结构定量：混合物中目标组分的含量领域： 化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料、能源等质谱定义和用途质谱定义和用途MS？质谱质谱强度质荷比50100150200250300350400m/z
13、01000200030004000500060007000800090001000011000120001300014000Int.215.0114.0260.3 75.0162.9 199.9140.065.0136.0 391.7279.0183.9 90.0 269.1105.0170.9化合物分子量信息！离子化离子样品分子质谱分离至质谱检测m/z 质谱图质谱分类质谱分类质谱同位素质谱生物质谱结构鉴定、定量分析、气相离子化学化学、化工环境、地球药学、毒物 学、刑侦生命、医学、 农业科学有机质谱无机质谱LCMS能分析什么? 一般的有机化合物等. （C，H，N，O，） 液体, 或能溶于液体的
14、化合物 （非极性, 挥发性化合物GC, GCMS） 取决于化合物的离子化效率 （分子自身极性、功能团、结构，ESI或APCI）食品分析 抗生素, 农药残留, 天然产物（食品添加剂等） 药物分析 药物, 合成化学（药物研发）, 不纯物分析 （质量控制）, 多肽 （蛋白） 环境分析 环境中的化学物质（农药, 清洁剂,化学品降解物）LCMS的应用领域的应用领域1906年：物理学奖 J. I. Thomson 贡献：正电荷离子束在磁场中的偏转 磁质谱仪的基 础同位素分析 1989年：物理学奖 W. Paul 贡献：离子阱技术的发明。 2002年：化学奖 J. B. FennVirginia Commo
15、nwealth University, USA 贡献：电喷雾(ESI)电离方法 生物大分子分析Electrospray Ionization for Mass Spectrometry of Large Biomolecules,“ J. B. Fenn, M. Mann, C. K. Meng, S. F. Wong and C. M. Whitehouse, Science 246, 64 (1989) Koichi Tanaka (田中耕一) Shimadzu Corporation,Japan 贡献：基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI)电离方法 生物大分子分析 Rapid Commu
16、nications in Mass Spectrometry 2, 151 - 153 (1988), Koichi Tanaka, Hiroaki Waki, Yutaka Ido, Satoshi Akita, Yoshikazu质谱学领域的诺贝尔奖质谱学领域的诺贝尔奖质荷比(m/z)质谱图离子的强度（丰度）分子离子同位素仪器技术指标质谱常用概念质谱常用概念质谱常用概念质谱常用概念质荷比质荷比质荷比(m/z) 离子的质量数与电荷数之比。 若离子所带电荷为z = 1，则质荷比等于该离子的质 量数。 质量数的定义： 以12C原子的1/12定义为一个质量单位，用u表示 1 u=1.66054x10-27 kg 其它常用符号，Da, 道尔顿，1 Da=1 u；amu, atom mass unit，原子质量数单位，1 amu=1 u质谱图(Mass Spectrum) 质谱仪产生的信息是离子的质量及其强度，这些数据可以列成表。 最常
