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1、海水中无机氮（亚硝氮）的测定（萘乙二胺分光光度法）海水中无机氮（亚硝氮）的测定（萘乙二胺分光光度法）1、实验目的实验目的亚硝氮是水体中含氮有机物进一步氧化，变成硝酸盐过程中的中间产物。水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程在继续进行，亚硝酸盐的含量太高，即说明海水中有机物的无机化过程进行的非常强烈，有污染的危险存在。二、方法原理二、方法原理在磷酸介质中，PH 值为 1.80.3 时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与 N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色偶氮染料，于543 nm 波长测定吸光值。本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定。三、试剂及其配制三、试剂及其配制1
2、. 磺胺溶液（10 g/L）：称取 5 g 碘胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于 350 mL 盐酸溶液（1+6），用水稀释至 500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为 2 个月。2. 盐酸萘乙二胺溶液（1 g/L）：称取 0.5 g 盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2 NH2 2HCl），溶于 500 mL 水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为 1 个月。3. 亚硝酸盐标准贮备溶液（100 g/mL-N）：称取 0.4926 g 亚硝酸钠（NaNO2）经 110下烘干，溶于少量水中后全量转移入 1000 mL 量瓶中，加水至标线，混匀。加 1 mL 三氯甲烷（CHCl3），
3、混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为 2 个月。4. 亚硝酸盐标准使用溶液（5.0 g/mL-N）：移取 5.00 mL 亚硝酸盐标准贮备溶液于 100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀。临用前配制。四、主要仪器及设备四、主要仪器及设备分光光度计；50 mL 带刻度具塞比色管；500 mL 和 1000 mL 棕色试剂瓶；其他一般实验室常备仪器和设备。五、分析步骤五、分析步骤1. 绘制标准曲线（1）取 6 个 50 mL 具塞比色管，分别移入 0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL 亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线，混匀；再分别加入1.0
4、mL 磺胺溶液，混匀，放置 5 min；最后再分别加入 1.0 mL 盐酸萘乙二胺溶液混匀。放置 15 min；（2）以水作参比，测其吸光值 Ai（543 nm，5 cm 测定池），绘制标准曲线。2. 水样的测定移取 50.0 mL 已过滤的水样于具塞比色管中，按照标准曲线绘制操作步骤测量水样的吸光值 Aw；同时，量取 50.0 mL 二次去离子水，于具塞比色管中，按照标准曲线绘制操作步骤测量分析空白吸光值 Ab。3. 计算C(NO2-N)=baA n式中，c(NO2-N)，水样中亚硝酸盐氮的浓度，mg/L；An，水样中亚硝酸盐氮的吸光值；a，b 分别为标准曲线中的截距和斜率。光度模式：单波长
5、 光谱带宽：2nm 标准曲线绘制NO.浓度（mL）ABS10.00000.000020.10000.072030.20000.099040.30000.113050.40000.169060.50000.1810水样一0.28870.119水样二0.29160.120a=0.0192 b=0.3457水样一：C(NO2-N)=（0.119-0.0192）/0.3457=0.2887baA n水样二：C(NO2-N)=（0.120-0.0192）/0.3457=0.2916baA n亚硝氮平均值=0.29015六、注意事项六、注意事项 除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次
6、蒸馏水或等效纯水； 水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，经 0.45 m 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟 3 h 以上，否则应快速冷冻至-20保存。样品熔化后应立即分析； 大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢； 水样加盐酸萘乙二胺溶液后，应在 2 h 内测量完毕，并避免阳光照射； 温度对测定的影响不显著，但以 10-25内测定为宜；标准曲线每隔一周应重制一次，当测定样品的实验条件与制定工作曲线的条件相差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时，应及时重制标准曲线。Question为什么大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢？1、不与样品及试剂发生反应二、使用气提方法只能除掉以硫化氢分子形式存在的硫化氢，pH在4-6时硫化氢有超 过80%在水中以分子形式存在。随着pH的增大，硫化氢发生水解，以硫离子形 式存在，在pH超过8时，水中较少硫化氢分子。而本实验的pH在8以下，所以用 氮气气提法效率高，成本低，较少污染。
