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1、以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第 一一广州市深华生物技术有限公司气相色谱法检测食用油溶剂残留溶剂油是五大类石油产品之一。溶剂油的用途十分广泛。用量最大的首推涂料溶剂油,目前约有400-500种溶剂在市场上销售,其中溶剂油占一半左右。 本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测,氮气为载气,FID 检测器,依据 GB/T 5009.371996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。 关键词:气相色谱仪 食用油 溶剂残留 检测 为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落
2、实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。 1、实验 试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 六号溶剂油 使用仪器:气相色谱仪 检测器:FID 色谱柱:VB-5(30m0.320.5um) 色谱条件: 进样器温度:250 流速:2.5ml/min 检测器温度:280 以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第 一一广州市深华生物技术有限公司柱温箱温度:85(1min)20/min 130(2min) 2、试剂: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul 注入气相色谱仪在1
3、0分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为 A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的 DMA 密塞后称量为 B(M5),用50ul 的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为 C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.9351000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量 以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第 一一广州市深华生物技术有限公司本文由广州深华实验室仪器设备整合发布本文由广州深华实验室仪器设备整合发布