《三聚氰胺与甲醛聚合反应》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三聚氰胺与甲醛聚合反应（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 实 验 报 告 化工学院 材料化学系 2007 级 实验题目：三聚氰胺与甲醛聚合反应 2010.10.28一、一、 实验目的实验目的1. 了解三聚氰胺与甲醛聚合反应的机理及其应用。 2. 熟悉三聚氰胺与甲醛反应的实验条件及操作步骤。二、二、 实验原理实验原理三聚氰胺与甲醛可以在酸性条件下发生缩合反应，反应通过控制单体组成和反应程度 先得到可溶性的预聚体，即三聚氰胺的三羟甲基化合物，通过加入有机碱三乙醇胺控制溶 液的 pH 为 8-9，使预聚物稳定，在热的作用下通过层压得到羟甲基脱水缩合形成的交联聚 合产物层压板。N CNCNCNH2H2NNH2N CNCNCNHCH2OHHOH2CHNNHC
2、H2OHN CNCNCN(CH2OH)2(HOH2C)2NN(CH2OH)23HCHOOH-3HCHOOH-三、三、 实验药品及仪器实验药品及仪器三聚氰胺 31.4950g 甲醛水溶液（36%） 50ml 乌洛托品 0.1211g 三乙醇胺 4 滴三颈瓶 1 套 搅拌器 1 套 温度计 2 支 回流冷凝管 1 支 滤纸 夹子 15 张 量筒（10ml） 1 支 培养皿 1 个四、四、 实验步骤及现象实验步骤及现象实验步骤实验现象1. 往三颈瓶中加入 50ml 甲醛溶液和 0.12g 乌洛托品，搅拌使之充分溶解，再在搅拌 下加入 31.5g 三聚氰胺，继续搅拌 5min。乌洛托品为白色晶体，搅拌
3、后溶于甲 醛溶液，三聚氰胺为白色粉末，加入甲醛 中搅拌得白色乳状液体，由于水浴装置的 插头没插好，加入三聚氰胺后在室温下搅 拌了接近 12min。2. 升温至 80开始反应，待反应体系转清 后约 15min，用 2ml 水与 2ml 反应液混合 测定沉淀比。随着反应的进行，反应液由乳白色转 变为无色透明状液体，开始测定沉淀比时， 混合溶液经震荡后很快由浊转清，如果加入过量的水，体系又开始变浑浊。反应 45min 后，沉淀比达到 2:2，混合溶液不再 转清。实验步骤实验现象3. 沉淀比达到 2:2 时，立即加入 4 滴的三 乙醇胺，搅拌均匀后撤去水浴，反应结束。加入三乙醇胺后反应也仍为无色透明状
4、。4. 纸张的浸渍将预聚物倒入培养皿中，将 15 张滤纸 分别投入语句物中浸渍 1-2min，浸渍均匀 透彻后用镊子取出，并用玻璃棒小心将多 余的预聚物刮去，用夹子夹住固定在绳子 上晾干。预聚物有一定的粘性，浸渍后滤纸变得 通透，纸张稍显发硬。五、五、 实验过程现象讨论实验过程现象讨论1. 反应液由乳白色变为澄清 答：这主要是由于三聚氰胺单体不溶于水，使得反应液开始时为乳白色液体，反应开始后， 三聚氰胺单体与甲醛反应生成三聚氰胺羟甲基化合物，引入的羟甲基增加了反应单体的水 溶性，使得单体溶于水，反应液变得澄清。2. 测定沉淀比时如果水的量过多，会使得溶液变浑浊 答：水不是反应液的良溶剂，如果加入水的量过多，会导致预聚产物的析出。所以在测定 沉淀比时必须严格控制水和预聚物的体积比为 2 : 2，否则可能会导致反应不完全或过度。3. 预聚产物有一定的粘性 答：反应单体引入羟甲基之后，反应单体与反应溶液形成了比较多的氢键，使得反应液的 粘性增强，表现为从三颈瓶倒出来的预聚物流动比较慢，粘性较大。六、六、 思考题思考题1. 本实验加入三乙醇胺的目的？为什么要保持反应体系的 pH 为 8-9 ？ 答：反应预聚物在 pH8-9 时才能稳定存在，三乙醇胺是有机碱，加入到反应体系中可以维 持反应液的 pH 在 8-9，稳定生成的三聚氰胺羟甲基预聚物。
