材料结构分析习题解析

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1、材料结构分析习题解析材料结构分析习题解析 一一、名词解释:、名词解释: 球差球差: :由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而使得与光轴夹角不同的光线交于光轴不同位置,在像平面上形成一个圆形的弥散斑。 色差色差:是电子能量不同,从而波长不一造成的 景深景深: 在保持像清晰的前提下, 试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离或者说试样超过物平面所允许的厚度 焦深焦深: 在保持像清晰的前提下, 象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离 分辨率分辨率:指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离 明场成像明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成

2、像暗场成像: 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像中心暗场像: 入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 衬度衬度:试样不同部位由于对入射电子作用不同,经成像放大系统后,在显示装置上显示的强度差异。 消光距离消光距离: 电子束强度由极大到极小再到极大完成一个周期变化沿入射束方向所经历的距离 菊池花样菊池花样: 平行入射束经单晶非弹性散射失去很少的能量随后又与一组反射面满足布拉格定律发生弹性散射产生的由亮暗平行线对组成的一种花样。 衍射衬度衍射衬度: 由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有

3、差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。 双光束条件双光束条件:电子束穿过样品后,除透射束外,只有一族晶面严格符合布拉格条件,其他大大偏离布拉格条件,结果衍射花样除了透射斑外,只有 一个衍射斑强度较大,其他衍射斑强度基本忽略,这种情况为双光束条件 电子背散射衍射电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果 二次电子二次电子:入射电子轰击试样, 试样表层 550A 深度内原子的外层电子受激发而发射出来的电子 背散射电子背散射电子: 入射电子在试样内经过一次或几次大角度弹性散射或非弹性散射后离开试样表面的电子,具有较高的能量,可从试样较

4、深部位射出。 二、简答二、简答 1透射电镜主要由几大系统构成透射电镜主要由几大系统构成? ? 各系统之间关系如何各系统之间关系如何? ? 答:四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2. 照明系统的作用是什么照明系统的作用是什么? ?它应满足什么要求它应满足什么要求? ? 其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。 为了满足明场和暗场成像的需要,照明束可以在 23 度范围内倾转 3.成像系统的主要构成及其成像系统的主要构成及其特点特点是是什么什么? ? 成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑

5、和选区光阑组成 物镜物镜:强激磁短焦距,放大倍数高,100300 倍 中间镜中间镜:弱激磁长焦距,放大倍数 020 倍,当放大倍数大于 1,用来进一步放大物象,小于 1 用来缩小物象 投影镜投影镜:强激磁短焦距,激磁电流固定,景深焦长很大 5简要说明多晶(纳米晶体) 、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。简要说明多晶(纳米晶体) 、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 答:单晶衍射花样:排列十分整齐的斑点。其倒易原点附近的球面可看做一平面,故与反射球相交截的是二维倒易平面在该平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上, 即某一特征平行四边形平移花样 多晶面的衍射花样为:为一系列同心圆环。每一族衍射晶面

6、对应的倒易点分布集合而成一半径为 1/d 的倒易球面,与 Ewald 球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q 为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥 2q 不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。 非晶的衍射花样为一个弥散的圆斑,因非晶无整齐的晶格结构。 请说明请说明孪晶孪晶的一般衬度特征。的一般衬度特征。 答:孪晶的衬度特征是:孪晶的衬度是平直的,有时存在台阶,且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度,在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹。 6薄膜样品的基薄膜样品的基本要求是什么本要求是什么? 具体工艺过程如何具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什

7、双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品么样品? 答:样品的基本要求: 1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化; 2)样品相对于电子束必须有足够的透明度 3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏; 4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 样品制备的工艺过程 1) 切薄片样品 2) 预减薄 3) 终减薄 离子减薄: 1)不导电的陶瓷样品 2)要求质量高的金属样品 3)不宜双喷电解的金属与合金样品 双喷电解减薄: 1)不易于腐蚀的裂纹端试样 2)非粉末冶金试样 3)组织中各相电解性能相差不大的材料 4)不易于脆断、不能清洗的试

8、样 7.7.什么是衍射衬度什么是衍射衬度? ?它与质厚衬度有什么区别它与质厚衬度有什么区别? ? 衍射衬度衍射衬度: 由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。它仅属于晶体物质,对于非晶体试样是不存在的。 质厚衬度:质厚衬度:由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同形成反差。 区别:衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度,利用于晶体薄区别:衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度,利用于晶体薄膜样品中;质厚膜样品中;质厚衬度利用薄膜样品厚度差别和原子序数差别来获得衬度,利

9、用于非晶体复型样品成像中衬度利用薄膜样品厚度差别和原子序数差别来获得衬度,利用于非晶体复型样品成像中 8图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 答:设薄膜有 A、B 两晶粒 B 内的某(hkl)晶面严格满足 Bragg 条件,或 B 晶粒内满足“双光束条件” ,则通过(hkl)衍射使入射强度 I0 分解为 Ihkl和 IO-Ihkl两部分 A 晶粒内所有晶面与 Bragg 角相差较大,不能产生衍射。 在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场) ,此时,像平面上 A 和 B 晶粒的

10、光强度或亮度不同,分别为 IA I0 IB I0 - Ihkl B 晶粒相对 A 晶粒的像衬度为 0)(II III IIhklABA B=明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 9什么是消光距离什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答: 消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果, 使 I0和 Ig

11、 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。 影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。 10.10.衍衬运动学的基本假设及其意义是什么衍衬运动学的基本假设及其意义是什么? ?怎样做才能满足或接近基本假设怎样做才能满足或接近基本假设? ? 基本假设基本假设 双束近似双束近似:倾转晶体选择合适的位向,使得只有一组晶面接近布拉格衍射位置,所有其他晶面都远离各自的衍射位置 运动学近似运动学近似: 衍射波振幅远小于入射波振幅, 因而试样内部各处入射电子波振幅和强度保持不变 柱体近似柱体近似: 假设晶体在理论上可以分割成平行于电子波传播方向的一个个小柱体, 小柱体相互独

12、立,电子波在小柱体内传播时,不受周围晶柱影响,入射到小柱体的电子波不散射到相邻晶柱上去,柱体出射面处衍射强度只与柱体内结构有关,一个像点对应一个小晶柱下表面的衍射强度 要满足或接近基本假设要做到要满足或接近基本假设要做到:1.采取足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减小到可以忽略的程度。2.让衍射晶体处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。 12什么是缺陷不可见判据什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:缺陷不可见判据是指:0=Rg 。确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射 g1 和 g

13、2,其成像时位错均不可见,则必有 g1b0,g2b0。这就是说,b 应该在 g1和 g2所对应的晶面(h1k1l1)he(h2k2l2)内,即 b 应该平行于这两个晶面的交线,bg1g2,再利用晶面定律可以求出 b 的指数。至于 b 的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。 13电电子束入射固体样品表面会激发哪些信号子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途它们有哪些特点和用途? 答:主要有六种: 1)背散射电子: 是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子, 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子,能量高;来自样品表面几百 nm 深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作

14、形貌分析、成分分析以及结构分析。 2)二次电子: 被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子,来自样品表层 510 个纳米,二次电子对样品表面形貌十分敏感,因此非常适合于表面形貌分析。产额与原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。 3)吸收电子: 吸收电子是非散射电子经过多次弹性散射之后被样品吸收的部分, 它能产生原子序数衬度,同样也可以作为定性微区成分分析。其衬度恰好和 SE 或 BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。 4)透射电子:入射电子穿过薄样品的部分,透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定. 可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成

15、分分析。 5)特征 X 射线: 样品中原子受入射电子激发后, 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射,即特征 X 射线,其发射深度可达几个微米范围。特征 X 射线可用于微区元素分析。 6)俄歇电子: 如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量把空位层内的另一个电子(或更外层电子)发射出去,这个被电离出来的电子叫俄歇电子,只有距样品表面 1nm 深度范围内的俄歇电子才能逸出表面,因此特别适用于表面化学成分分析。 14.14.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? ? TEM:入射电子与试样中原子相互作用,发生弹性散射或非弹性散射,最后离开

16、试样,并通过各层透镜的作用最后在显示屏上显示出不同的放大了的花样和象。 SEM:电子束打在试样上你,激发出各种信号,信号强度取决于试样表面形貌、受激区域成分和晶体取向, 在试样附近的探测器接受这些信号, 经处理放大后, 输送到显像管调制亮度。 SEM 的成像过程与 TEM 的成像原理是完全不同的。TEM 是利用透射电子经电磁透镜成像;SEM 的成像不需要成像透镜,它是采集电子束激发样品的信息(主要是二次电子)和反弹回来的背散射电子,类似于电视显像过程,其图像按一定时间空间顺序逐点形成,并在镜体外显像管上显示。 15二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:二次电子像: 1) 凸出的尖棱, 小粒子以及比较陡的斜面处 SE 产额较多, 在荧光屏上这部分的亮度较大。 2)平面上的 SE 产额较小,亮度较低。 3)在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相

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