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1、滴定分析基本操作练习实验项实验项目目滴定管的准滴定管的准备备与酸碱滴定操作与酸碱滴定操作时时 长长: 4h目的要求1掌握滴定管的洗涤和使用方法；2熟练掌握滴定操作；3熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的选择方法。练习重点1滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；2滴定管的正确操作。练习难点指示终点的判别：1强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制 1/2 滴或更小液滴加入；2颜色一定是突变。预习要点1滴定管在使用前应检查什么？2如何涂凡士林？3如何正确地读滴定管的读数？4如何正确地进行滴定操作？5滴定远离终点、接近终点
2、、到达终点的标志是什么？6在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点，然后进行第二次滴定？7以下情况对实验结果有无影响，为什么？（1）锥形瓶只用自来水冲洗干净；（2）滴定过程中活塞漏水；（3）滴定管下端气泡未赶尽；（4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；（5）滴定管内壁挂有液滴。实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。0.1mol/LNaOH 溶液滴定等浓度的 HCl 溶液，滴定的突跃
3、范围约为pH4.39.7，可选用酚酞（变色范围 pH8.09.6）和甲基橙（变色范围pH3.14.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH 和 HCl 相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点。要做到这些，必须反复练习。试 剂与仪器1. 浓度约为 0.1
4、mol/L NaOH 溶液；2. 浓度约为 0.1mol/L HCl 溶液；酚酞指示剂；3. 甲基橙指示剂；4. 酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管；5. 150mL 锥形瓶；6. 蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。实验步骤1滴定管的操作练习准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作。2酸式、碱式滴定管的准备准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用（510）mLHCl 和 NaOH 溶液润洗酸式和碱式滴定管 23 次。再分别装入 HCl 和 NaOH 溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止 1min 后，记下初读数。3滴定终点判断练习在锥形瓶中加入约 30
5、mL 水和 1 滴甲基橙指示剂，从碱式滴定管中放出 23 滴 NaOH 溶液，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加 HCl 溶液由黄变橙，如果已滴到红色，再滴加 NaOH 溶液至黄。如此反复滴加 HCl 和NaOH 溶液，直至能做到加半滴 NaOH 溶液由橙变黄（验证：再加半滴 NaOH溶液颜色不变，或加半滴 HCl 溶液则变橙）；而加半滴 HCl 溶液由黄变橙（验证：再加半滴 HCl 溶液变红，或加半滴 NaOH 溶液能变黄）为止，达到能通过加入半滴溶液而确定终点。4滴定操作练习以酚酞作指示剂用 NaOH 溶液滴定 HCl从酸式滴定管中放出约 10mLHCl 于锥形瓶中，加 10mL 纯水，加入
6、 2滴酚酞，在不断摇动下，用 NaOH 溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH 落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制 NaOH 溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且 30s 不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入 12mLHCl，再用 NaOH 溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。以甲基橙作指示剂用 HCl 溶液滴定 NaOH 从碱式滴定管中放出约 10mL NaOH 于锥形瓶中，加 10mL 纯水，加入2 滴甲基橙，在不断摇动下，用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入 1 mL2mL N
7、aOH，继续用 HCl 溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。5HCl 和 NaOH 溶液体积比 VHCl/VNaOH的测定从碱式滴定管以 10mL/min 的流速放出 20mLNaOH 于锥形瓶中，加2 滴甲基橙指示剂，用 HCl 溶液滴定至溶液恰呈橙色即为终点。读取并准确记录 NaOH 和 HCl 的体积，平行测定三次。从酸式滴定管以 10mL/min 的流速放出 20mLHCl 于锥形瓶中，加 2滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，且 30s 不褪色即为终点。读取并准确记录 HCl 和 NaOH 的体积，平行测定三次。计算 VHCl/VNaOH，将所得结
8、果进行比较，要求相对平均偏差不大于0.3%。实验步骤5 数据记录HCl 溶液滴定溶液滴定 NaOH 溶液（指示剂为甲基橙）溶液（指示剂为甲基橙）编 号IIIIIINaOH 溶液（mL）20.0020.0020.00HCl 溶液（mL）VHCl/VNaOH平均值 VHCl/VNaOH单次结果相对偏差相对平均偏差NaOH 溶液滴定溶液滴定 HCl 溶液（指示剂为酚酞）溶液（指示剂为酚酞）滴定编号IIIIIIHCl 溶液（mL）20.0020.0020.00NaOH 溶液（mL）VHCl/VNaOH平均值 VHCl/VNaOH单次结果相对偏差相对平均偏差思考题1标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 23 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。2滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是-将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以无二氧化碳蒸馏水冲下。
