电极的打磨与保养

《电极的打磨与保养》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电极的打磨与保养（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、电极的打磨与保养电极的打磨与保养玻碳电极的表面处理在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等） ，从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。实验时，将直径为 3mm 的玻碳电极先用金相砂纸(1#7#)逐级抛光，再依次用 1.0、0.3m 的 Al2O3 浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次 23min，重复三次，最后依次用 1:1 乙醇、1:1HNO3 和蒸馏水超声清洗。彻底洗涤后，电极

2、要在 0.5-1mol/L H2SO4 溶液中用循环伏安法活化，扫描范围 1.01.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在 0.20mol/LKNO3 中记录 110-3mol/L K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度 50 mV/s，扫描范围 0.6 0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在 80mV 以下，并尽可能接近 64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。电极的抛光方法电极的抛光方法分为以下几种：一、无论你采用那种磨电极的方法，电极与抛光台必须是垂直的！这一点是至关重要的，绝对不能马虎！否则您的电极的表面将变成凸面或斜

3、面，会严重影响您的实验结果！二、采用的手法有以下几种：逆时针画圆法、顺时针画圆法、画 8 字法和画一字法，如果您说还可以乱画，那我也没有办法！由于电极在出厂前都经过机器的打磨，机器的旋转方向是顺时针的，故我推荐用逆时针画圆法进行电极的精抛光！也可根据您的熟练程度自行选择。三、抛光材料的选择1、采用 0.020.05 微米的抛光粉，因 0.01 微米的相对较细不易清洗，所以不采用！2、抛光布采用绒布，越细越好。我不主张采用麂皮，因它没有水分时会发硬。3、不到万不得已的情况下，请不要使用砂纸对电极进行抛光，如需使用请用 2000 目以上的砂纸进行抛光！4、抛光台或叫抛光底座是与抛光绒布配套使用的，

4、请将抛光布附着在上面进行使用！5、如果您的电极很难再抛出来，建议您与供货商联系，或直接与我联系，我们共同探讨电极的抛光问题（最简单的方法是我帮你修理它一下，如果修不了的话，那你就只能买新的了） 。参比电极一、参比电极的介绍参比电极具有已知恒定的电位，为研究对象提供一个电位标准。测量时，参比电极上通过的电流极小，不致引起参比电极的极化。经常使用的参比电极主要有以下三种：1、标准氢电极常以在标准状态下，氢离子和氢气的活度为 1 时的电位即 E0 为电极电位的基准，其值为 0. （此种电极我未接触过）2、甘汞电极（1） 、甘汞电极是实验室最常用的参比电极之一它的电极反应是：Hg2Cl2 + 2e-

5、= 2Hg + 2 Cl-可见其电位与氯离子的浓度有关：0.1mol/L 甘汞电极标准甘汞电极（NCE）饱和甘汞电极（SCE）KCL 浓度0.1mol/L1mol/L饱和溶液电极电位（V）0.33650.28280.2444（2） 、甘汞电极的使用和保养使用甘汞电极时须注意： 因甘汞电极在高温时不稳定，故它一般适用于 70以下的测量； 甘汞电极不宜用在强酸或强碱性介质中，因此时的液体接界电位较大，且甘汞电极可能被氧化； 若被测溶液中不允许含有氯离子，则应避免直接插入甘汞电极，这时应使用双液接甘汞电极； 保持甘汞电极的清洁，不得使灰尘或局外离子进入该电极内部； 当电极内部溶液太少时应及时补充。3

6、、 、银氯化银电极(1)、银氯化银电极也是实验室最常用的参比电极之一，其电极反应为：AgCl+e-=Ag+Cl- 电极电位（25）其电位也受 Cl-浓度的影响（见下表）：0.1mol/LAg-AgCl 电极标准 Ag-AgCl 电极饱和 Ag-AgCl 电极KCl 浓度0.1mol/L1mol/L饱和溶液电极电位（V）+0.2880+0.2223+0.2000(2)、银氯化银电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。二、参比电极的检查方法1 内阻检查方法采用实验室电导率仪，电导率仪

7、电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于 10k。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。2 电极电位检查取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入 pH 计的输入两端，然后同时插入 KCl 溶液（或 pH=4.00 的缓冲溶液） ，测得的电位差应为33mV，且电位变化应小于1mV。否则，应该更换或再生参比电极。3 外观检查银氯化银丝应该呈暗棕色，若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解，应该进行更换。三、参比电极的再生参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：1、浸泡液接界：用 10饱和氯化钾溶液和 90蒸馏水的混合液，加热至 6070，将电极浸入约 5cm，浸泡 20 分钟至 1 小时。此法可溶去电极端部的结晶。2、氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中 1020 分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。3、真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。4、煮沸液接界：银氯化银参比电极的液接界浸入沸水中 1020秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。