标准土霉素说明书

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1、 土霉素预混剂 【性状性状】 本品为类白色至淡黄色粉末。 【鉴别鉴别】 取本品适量（约相当于土霉素 30mg） ，加硫酸 2mL，即显朱红色，并产生大量 气泡。 【检查检查】 干燥失重干燥失重 取本品，在 105干燥至恒重，减少重量不得过 5.0%（附录 69 页） 。 其他其他 应符合预混剂项下有关的各项规定（附录 13 页） 。 【含量测定含量测定】 照高效液相色谱法（附录 32 页）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH 值适应范围应大于 8.0） ；以 0.05mol/L 草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L 磷酸氢二铵溶液

2、（75：20：5） 用氨试液调节 pH 值至 8.00.2 为流动相；流速为每分钟 0.8mL；柱温 35；检测波长为 280nm。理论板数按土霉素峰计算不低于 2500，土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合规 定。 测定法测定法 取本品适量（约相当于土霉素 25mg） ，精密称定，置 250mL 量瓶中，缓缓加入 1mol/L 盐酸溶液适量（规格 0.5%：1mol/L 盐酸溶液 90mL；规格 3%：1mol/L 盐酸溶液20mL；规格 7.5%：1mol/L 盐酸溶液 10mL；规格 50%：1mol/L 盐酸溶液 5mL） ，振摇使土霉 素溶解，用 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度

3、，摇匀，滤过，精密量取续滤液 20L，注入 液相色谱仪，记录色谱图；另取土霉素对照品 25mg，置 250mL 量瓶中，用 0.1mol/L 盐酸 溶液 5mL 溶解后，加 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，同法测定。按外标法，以峰面积计 算，即得。维生素 C 可溶性粉 【性状性状】 本品为白色或类白色粉末。 【鉴别鉴别】 取本品（约相当于维生素 C0.2g） ，加水 10mL 使维生素 C 溶解，照下述方法实 验： （1）取溶液 5mlL，加硝酸银试液 0.5mL，即生成银的黑色沉淀。 （2）取溶液 5mlL，加二氯靛酚钠试液 12 滴，试液的颜色即消失。 【检查检查】 干燥失重干燥失

4、重 取本品，在 105干燥至恒重，减少重量不得过 2.0%（附录 69 页） 。 其他其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定（附录 16 页） 。 【含量测定含量测定】 取本品适量（约相当于维生素 0.1g） ，精密称定，加新沸过的冷水 45mL 与 稀醋酸 5mL 使溶解，加淀粉指示液 1mL，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色并持 续在 30 秒钟不退色，即得。每 1mL 的碘滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg 的 C6 盐酸土霉素可溶性粉 【性状性状】 本品为淡黄色粉末。 【鉴别鉴别】 （1）取本品约 0.5g，加硫酸 2mL，即显深朱红色；再加水 1mL，

5、溶液变为黄色。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的 保留时间一致。 （3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录 22 页） 。 【检查检查】 干燥失重干燥失重 取本品，在 105干燥 4 小时，减少重量不得过 2.0%（附录 69 页） 。 其他其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定（附录 16 页） 。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（附录 32 页）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH 值适应范围应大于 8.0） ；以 0.05mol/L 草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L

6、磷酸氢二铵溶液（75：20：5） （用氨试液调节 pH 值至 8.00.2）为流动相；流速为每分钟 0.8mL；柱温 35；检测波 长为 280nm。理论板数按土霉素峰计算不低于 2500，土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法测定法 取本品适量（约相当于土霉素 25mg） ，精密称定，置 50mL 量瓶中，加 0.1mol/L 盐 酸溶液 5mL 使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取 10mL，置 50mL 量瓶中，加 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取 20L，注入液相色谱仪，记录色谱图； 另取土霉素对照品 25mg，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中

7、 C 的含量。组分出峰 顺序：除溶剂峰外，依次为土霉素、美他环素、四环素。酒石酸泰乐菌素磺胺二甲嘧啶可溶性粉 【性状性状】 本品为白色粉末。 【鉴别鉴别】 （1）取本品 0.1g，加吡啶-醋酸-水（75：25：1.5）的混合溶液使溶解，放置 10 分 钟，溶液显黄绿色。 （2）取本品 0.1g，加丙酮 2mL，盐酸 2mL，溶液呈淡红色，放置渐显紫色。 （3）取本品适量（约相当于磺胺二甲嘧啶 0.1g） ，加 0.1mol/L 盐酸溶液制成每 1mL 中约 含 20g 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 23 页） ，在 220260nm 的波长范围内测 定吸光度，在 239244nm 波长

8、处有最大吸收。 【检查检查】 干燥失重干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在 60减压干燥至恒重，减少重量 不得过 10.0%（附录 69 页） 。 其他其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定（附录 16 页） 。 【含量测定含量测定】 泰乐菌素泰乐菌素 取本品适量，精密称定，加灭菌水制成每 1mL 中约含 1000 单位 的溶液，照抗生素微生物检定法（附录 103 页）测定，即得。 磺胺二甲嘧啶磺胺二甲嘧啶 取本品适量（约相当于磺胺二甲嘧啶 60mg） ，精密称定，置 100mL 量瓶中， 用 0.5mol/L 氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 10mL，置 100mL 量瓶中， 用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取 2mL，置 50mL 量瓶中，加 0.1mol/L 盐 酸溶液 20mL、水 10mL 与 0.1%亚硝酸钠溶液 2mL，摇匀；静置 2 分钟，加 0.5%氨基磺酸 铵溶液 5mL，摇匀；静置 2 分钟，加 0.1%2-盐酸-1-奈乙二胺溶液 2mL，加水稀释至刻度， 摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录） ，在 545nm 波长处测定吸光度；另取磺胺二甲嘧啶 对照品适量，同法测定。计算，即得。