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1、总磷、总氮的测定方法总磷、总氮的测定方法水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法11 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在 120124消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。12 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为 0.050mg/L，测定上限为 4 mg/L。本方法的摩尔吸光系数为 1.47103L.mol-1.cm-1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的 3.4 倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不
2、能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。2定义21 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于 0.45m 颗粒物）的含氮量。22 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3、原理在 60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在 120124条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处，分别测出吸光度 A220及 A275 按或（1）求出校正吸光度 A：A = A220 A275 （1）按 A 值查
3、校准曲线并计算总氮（以 N03N 计）含量。4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。41 水，无氨。按下述方法之一制备：411 离子交换法：将 1000ml 蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。412 蒸馏法：在 1000mL 蒸馏水中，加入 0.1ml 硫酸（=1.84g/ml） ，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50ml 馏出液，然后将约 800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。42 氢氧化钠溶液，200g/L：称取 20g 氢氧化钠（NaOH） ，溶于水（4.1）中，稀释至 100
4、ml。3 氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释 10 倍而得。44 碱性过硫酸钾溶液，称取 40g 过硫酸钾（K2S2O8） ，另称取 15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至 1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。45 盐酸溶液，1+9。46 硝酸钾标准溶液。461 硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105110烘箱中干燥 3h，在干燥器中冷却后，称取 0.7218g，溶于水（4.1）中，移至 1000mL 容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在010暗处保存，或加入 12mL 三氯甲烷保存，可稳定 6 个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，C
5、N =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释 10 倍而得。使用时配制。47 硫酸溶液，1+35。5、仪器和设备51 常用实验室仪器和下列仪器。52 紫外分光光度计及 10mm 石英比色皿。3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为 1.11.4kg/cm2） ，锅内温度相当于 120124。54 具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。6、样品61 采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4的条件下保存，但不得超过 24h。水样放置时间较长时，可在 1000mL 水样中加入约 0.5ml 硫酸（=1.84g/ml
6、） ，酸化到 PH 小于 2，并尽快测定。62 试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节 PH 至 59 从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。7、分析步聚71 测定711 用无分度吸管取 10.00ml 试样（CN 超过 100g 时，可减少取样量并加水（4。1）稀释至 10ml）置于比色管中。712 试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。a、加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液（4.4） ，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到
7、1.11.4kg/cm2，此时温度达到 120124后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至 25ml 标线，混匀。e、移取部分溶液至 10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为 220 与 275nm 处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度 A。713 试样含悬浮物时，先按上述 7.1.2 中 a 至 d 步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述 7.1.2 中 e 步聚继续进行测定。72 空白试验空
8、白试验除以 10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度 Ab 不超过 0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。73 校准731 校准系列的制备：a、用分度吸管向一组（10 支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至 10.00ml。b、按 7.1.2 中 a 至 e 步骤进行测定。732 校准曲线的绘制：零浓度（空白）
9、溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6. 2）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长 220 和 275nm 处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度 As 和零浓度的校正吸光度 Ab 及其差值 Ar。As = As220 2As275 （2）Ab = Ab220 2Ab275 （3）Ar = As Ab （4）式中：As220标准溶液在 220nm 波长的吸光度；As275标准溶液在 275nm 波长的吸光度；Ab220零浓度（空白）溶液在 220nm 波长的吸光度；Ab27零浓度（空白）溶液在 275nm 波长的吸光度；8、结果的表示81 计算方法按式（1）计算得试样
10、校正吸光度 Ar，在校准曲线上查出相应的总氮 g 数，总氮含量 CN（mg/L）按下式计算：mCN = （5）V式中：m试样测出含氮量，g；V测定用试样体积，ml。水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。2 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3 仪器及用具3.1 具塞(磨口)比色管：50
11、mL 3.2 加热板3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL3.4 紫外分光光度计3.5 烧杯：1000mL4 试剂本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将 25g 过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取 13g 钼酸铵，精确至 0.1g。称取0.35g 酒石酸锑钾，精确至 0.01g。溶于在 200mL 水中，加入 300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至 500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月） 。4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取 50g 抗坏血酸，精确至0.
12、1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至 500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用） 。4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105下干燥 2h）1.0967g 于蒸馏水中，移入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取 5mL 磷标准储备溶液于500mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5.1 空白试样按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。5.2 测定5.2.1 消解吸取 5mL 混匀水样于 50mL 具塞比色管中，加入 5mL 过硫酸钾溶液（4.1） ，用
13、蒸馏水稀释至 25mL，将比色管置于沸水浴中加热 30分钟，取出冷却至室温。5.2.2 发色分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏血酸溶液（4.3） ，2mL 钼酸铵溶液（4.2） ，用蒸馏水稀释至 50mL，充分混合均匀。5.2.3 分光光度测量室温下放置 30 分钟后，使用光程为 10mm 比色皿，在 700nm 波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。5.2.4 工作曲线的绘制取 6 支具塞比色管分别加入 0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5） 。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。6 计算总磷含量以 C（mg/L）表示，按下式计算：mXC = -V式中：m - 试样测得含磷量，ug；X - 样品稀释倍数；V - 测定用试样体积，mL。注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释 50 倍后再进行检测；排放水采样量为 10mL。2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
