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1、1重铬酸钾溶液的标准溶液标定一、制备：1、应用试剂：重铬酸钾 GB642-65 分析纯2、配制方法：每配制一升 0.1N 重铬酸钾溶液，称取约 5 克重铬酸钾溶液一升水中，静置 2-3 天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。二、标定：1、硫代硫酸钠法：1）原理：在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为：K2Cr2O76KI14HCl8KCl2CrCl7H2O3I22Na2SO3I2Na2S4O62NaI2）应用试剂：A、硫代硫酸钠 GB637-65 分析纯，0.1N 标准溶液；B、碘化钾 HGB352
2、6-62 分析纯；C、盐酸 GB622-65 分析纯，2N 溶液；D、淀粉 HGB3095-59 0.5%溶液。3）测定方法：准确量取重铬酸钾溶液 25-30mL，置于 500mL 带塞的锥形瓶内，加碘化钾 2 克，2N 盐酸 15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置 5 分钟，再加 250mL 水，用 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液 3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。4）计算：重铬酸钾标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=N1V1/V 式中：N1硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，2V1硫代硫酸钠标准溶液之用量，mLN重铬酸钾溶液之用量，mL每次用 2-3 份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于 3 个，其间误差不应超过下表规定：浓度 N0.10.20.03允许误差（%）0.20.42、直接配制法：将基准重铬酸钾于 140150烘干 2-3 小时，放入干燥器内冷却至室温称取 4.9032 克溶于水中，然后于 200.5恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。重铬酸钾标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=G/4.9032V 式中：G重铬酸钾之量，克V重铬酸钾溶液之体积，mL4.9032每毫升当量 K2Cr2O7之克数
