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1、复方新诺明片甲氧苄氨嘧啶和磺胺甲噁唑含量含量:甲氧苄氨嘧啶含量:92.5107.5%磺胺甲噁唑含量:92.5107.5%储存储存:密封、避光保存鉴别鉴别:供试品溶液:将相当于含有甲氧苄氨嘧啶(4mg)的片剂粉末加入到 10ml 容量瓶中,再加入甲醇 8ml,加温摇匀。冷却,甲醇稀释至 10ml,混匀,稍稍离心。对照品溶液:将甲氧苄氨嘧啶(USPRS)用甲醇制成 0.4mg/ml 的溶液;将磺胺甲噁唑(USPRS)用甲醇制成 0.2mg/ml 的溶液。点样量:5l薄层板:薄层色谱硅胶板展距:3cm流动相:氯仿/异丙醇/二乙胺(6:5:1)干燥:暖空气中干燥。检验:短波长紫外光检视。结果判定:供试
2、品溶液色谱图中甲氧苄氨嘧啶和磺胺甲噁唑的 RF值与标准品一致。溶解度溶解度:溶解介质:0.1N 盐酸溶液,900ml仪器 2:75 转/分钟时间:60 分钟检测:根据甲氧苄氨嘧啶和磺胺甲噁唑的溶解量,运用含量测定的检测方法,进行必须的容量校正(见色谱分析法 621) 。根据对照品溶液中的相应峰,计算出各个活性成分的溶解度。限值:在 60 分钟内,不低于 70%的 C10H11N3O3S 和 C14H18N4O3溶解。含量均匀度(905): 符合要求。含量测定含量测定:流动相、对照品溶液、色谱分析系统与甲氧苄氨嘧啶和磺胺甲噁唑口服混悬液一致。供试品溶液:将不少于 20 只片剂粉碎、称重。称取相当
3、于 160mg 磺胺甲噁唑的粉末至100ml 容量瓶,加入甲醇 50ml,用声波处理,摇匀 5 分钟。冷却至室温,甲醇稀释至 100ml,混匀,过滤。取 5.0ml 滤液至 50ml 容量瓶,用流动相定容,混匀。检测:分别检测对照品溶液和供试品溶液约(20l) ,记录色谱图,测量主峰面积。根据公式 1000C(rU / rS) 计算出检测片剂粉末中 C10H11N3O3S 和 C14H18N4O3的质量(mg) ;C 是对照品溶液的浓度(mg/ml) ,rU 和 rS分别为供试品溶液和对照品溶液的峰面积。甲氧苄氨嘧啶和磺胺甲噁唑口服混悬液的含量检测:甲氧苄氨嘧啶和磺胺甲噁唑口服混悬液的含量检测
4、:流动相:将 1400ml 水、400ml 乙腈、2.0ml 三乙胺加至 2000ml 容量瓶中,用 0.2N 氢氧化钠和 1%乙酸调节 pH 为 5.90.1。.用水稀释定容,0.45m 滤膜过滤。必要时,系统校正(见色谱分析法 621) 。对照品溶液:称取一定量的甲氧苄氨嘧啶(USPRS)和磺胺甲噁唑(USPRS) ,分别用甲醇制成 0.32mg/ml 和 0.32Jmg/ml 溶液,J 是片剂中磺胺甲噁唑与甲氧苄氨嘧啶的比例(质量比) 。取 5.0ml 溶液至 50ml 容量瓶中,流动相稀释定容,混匀。此法分别得到 0.032mg/ml 的甲氧苄氨嘧啶对照品溶液,0.032J 磺胺甲噁唑对照品溶液。供试品溶液:称取含有 80mg 磺胺甲噁唑的口服混悬液至 50ml 容量瓶中,甲醇 30ml,超声 10 分钟,室温下甲醇稀释定容,混匀,离心。取 5.0ml 清液至 50ml 容量瓶中,流动相稀释定容,混匀,过滤。色谱分析系统(见色谱分析法 621):检测波长:254nm尺寸:30cm3.9mm 固定相: L1 流速:2ml/min对照品相当保留时间:甲氧苄氨嘧啶(1.0min) ,磺胺甲噁唑(1.8min) ;甲氧苄氨嘧啶和磺胺甲噁唑分离度不小于 5.0;甲氧苄氨嘧啶和磺胺甲噁唑拖尾因子不大于 2.0。重复注射的标准误差不大于 2.0。