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1、第 1 页 共 6 页大豆蛋白纤维的定性分析1.大豆蛋白纤维的形态观察光学纤维镜下观察，大豆蛋白纤维横向呈不规则的哑铃状，结构较为紧密，含有一定量微笑小空洞和缝隙。大豆蛋白纤维电子显微镜下的纵、横向纵向形态不光滑，表面有沟槽，横截面呈不规则哑铃型，海岛结构，有细微孔隙。燃烧法：大豆蛋白纤维的燃烧特征是：1.1 靠近火焰时，即有熔融1.2 火焰熔融燃烧，火焰呈黄色，燃烧平稳火焰无跳动。1.3 有被烤焦般的特殊的臭味，同时伴生灰烟。1.4 离开火焰继续慢慢燃烧。1.5 燃烧的残留物，成黑色的硬块。用手很难捏碎。2.显微镜法：表面光滑、有黑斑、沟槽，横截面哑铃形或腰圆形，部分截面中有空腔。3.溶解法
2、：以下为不同试剂对大豆蛋白纤维的溶解试验结果：3.1. 用 88甲酸处理，常温下纤维部分溶解，8085下加热 10min，全部溶解，溶液呈咖啡色。3.2 .用甲酸/氯化锌处理，60加热 5min，纤维即全部溶解，溶液呈咖啡色。3.3. 用 5氢氧化钠处理，煮沸 35min，纤维无损伤。3.4. 用（1：5）的硝酸（100mL6568的硝酸，加入 20mL 水）处理，常温下纤维溶液，溶液呈浅黄色。3.5 .用 85的磷酸处理，常温 10min 后绝大多数纤维溶解，溶液呈咖啡色。3.6. 用 37的盐酸对纤维进行处理，常温下绝大多数纤维溶解，溶液呈浅橙色。3.7. 用 75的硫酸对纤维进行处理，常
3、温下绝大多数纤维溶解，溶液呈咖啡色。当煮沸时，纤维全部溶解，溶液呈酱黑色。3.8. 用二甲苯和甲基酰胺对纤维进行处理，加热和不加热下纤维完全不溶解。3.9 .用间甲酚对纤维进行处理，常温下纤维不溶解，加热下纤维部分溶解。第 2 页 共 6 页纤维种类盐酸（37%）硫酸(75%)氢氧化钠(5%)煮甲酸(88)甲酸-氯化锌NaClO（1.0mol/L）硝酸（1：5）羊毛不溶不溶溶解不溶不溶溶不溶棉不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶麻不溶溶不溶不溶不溶不溶不溶蚕丝溶溶溶不溶不溶溶不溶(膨胀)涤纶不溶不溶不溶不溶不溶不溶不溶天丝溶解溶解不溶解不溶解微溶不溶解不溶解大豆溶解溶解不溶解溶解溶解微溶溶解4.大豆纤维
4、与部溶于 88甲酸的纤维混纺产品含量分析本法适用于大豆纤维于羊毛、棉、麻、蚕丝、涤纶、天丝等不溶于 88甲酸的纤维混纺产品。用 88的甲酸把大豆纤维从已知干重的式样重去除，把剩余纤维，清洗，烘干，冷却，称重每部剩余纤维，计算各组分的含量百分率。温度：60 ，时间：60min。88的甲酸溶解过程中 d 值都为 1.00。由于大豆纤维暂时没有公定回潮，所以结果以觉干含量为最终结果。5.大豆纤维与不溶于甲酸/氯化锌的纤维混纺产品含量分析本法试用于大豆纤维与羊毛、棉、麻、蚕丝、涤纶等不溶于甲酸/氯化锌的纤维混纺产品。用甲酸/氯化锌把大豆纤维从已知干重的试样中去除，把剩余纤维，清洗、烘干、冷却、称重每步
5、剩余纤维，计算各组分的含量百分率。溶解温度：70，时间：20min。甲酸/氯化锌溶解过程中棉的 d 值都为 1.02，苎麻的 d 值为 1.00，亚麻的 d值为 1.07。由于大豆纤维暂时没有公定回潮，所以结果以觉干含量为最终结果。第 3 页 共 6 页5.1 甲酸/氯化锌溶液按照 GB/T2910-1997，选择溶解温度 40，可溶解纤维素纤维（棉，麻） ，但实际研究中发现，40的甲酸/氯化锌溶液不能完全溶解大豆蛋白纤维，选择60温度比较合适。在相同溶解时间下，不同温度的甲酸/氯化锌溶解对大豆蛋白纤维/苎麻混纺产品的比较结果见表 1。由表 1 可以看出，40的甲酸/氯化锌溶液不能完全溶解大豆
6、蛋白纤维，而 60的甲酸/氯化锌溶液则能几乎完全溶解大豆蛋白纤维，且实验结果符合定量标准的要求。甲酸溶液的浓度按照 GB/T2910-1997，甲酸溶液的浓度为 80，可溶液聚酰胺 6、聚酰胺 66 纤维，但是对大豆蛋白纤维的损伤程度不同，不同的浓度甲酸溶液对大豆蛋白纤维的损伤比较结果见表 2。根据纺织纤维溶解性能表得知，尼龙在室温下时溶于浓度为 80的甲酸，但是从表 2 得知大豆蛋白纤维在该情况下的 d 值均值在 1.11 左右，损伤较大；若选取 70的甲酸溶液，由于锦纶 6 溶于室温下 70的甲酸，而锦纶 66 不溶于室温下 70的甲酸，因此虽然从表 2 得知大豆蛋白纤维在该情况下的 d
7、值均值在1.08 左右，损伤相对来说不大，但是，在定量分析尼龙和大豆蛋白纤维的时候，仍不可采用 70的甲酸溶液。选择 75的甲酸溶液，由于锦纶 6 和锦纶 66 都溶于室温下 75的甲酸，而且从表 2 得知大豆蛋白纤维在该情况下的 d 值均值在 1.09 左右，因此，在定量分析尼龙和大豆蛋白纤维的时候，我们可以采用75的甲酸溶液。5.3 次氯酸钠与氢氧化钠溶液按照 GB/T2910-1007，溶解动物纤维类采用次氯酸钠溶液，但由表 3 可知，大豆蛋白纤维微溶于次氯酸钠溶液。选择 3NaOH，分析结果见表 4。实验证实，大豆蛋白纤维在沸腾的 3氢氧化钠溶液中反应 20min 不溶，其修正系数为
8、1.09，而羊毛在 3轻扬化钠溶液中反应 20imn 则完全溶液。因此，可通过此法来实现大豆/羊毛纤维混纺产品的定量分析。第 4 页 共 6 页牛奶纤维的定性方法1.显微镜法：表面光滑、像纤维、有不均匀隐条纹。2.燃烧法：将牛奶纤维放在火焰下时会依次出现以下现象：靠近火焰：熔融并卷曲接触火焰：卷曲，融化，燃烧离开火焰：燃烧，有时自灭燃烧时气味：毛发燃烧残留物特征：黑色状，基本松脆，但有极微量硬块。3.熔点法：300下无熔点。同麻、棉等无熔点纤维。4.溶解法 ：在 100下用 2.5的 NaOH 溶解 30min，纤维溶胀和成冻胶状（区别于羊毛和真丝）5.在鉴别牛奶纤维的时候要同事采用两种以上的
9、方法进行鉴别，以保证准确性。5.1 牛奶纤维与不溶于 75硫酸的纤维混纺产品的含量分析本方法适用于牛奶纤维与不溶于 75硫酸的纤维混纺产品。用 75的硫酸溶解牛奶纤维，其余纤维通过其他方法进行分析，清洗、烘干、冷却、称重每步生剩余纤维，计算各组分的含量百分率。室温，60min。结果的计算75的硫酸过程中毛的 d 值为 0.985。由于牛奶纤维暂时没有公定回潮，所以结果以觉干含量为最终结果。5.2 牛奶纤维与不溶于二甲基甲酰胺的纤维混纺产品的含量分析本方法适用于牛奶纤维与不溶于二甲基甲酰胺的纤维混纺产品。用二甲基甲酰胺溶解牛奶纤维，其余纤维通过其他方法进行分析，清洗、烘干、冷却、称重每步生剩余纤
10、维，计算各组分的含量百分率。90-95，60min。第 5 页 共 6 页溶解过程中丝的 d 值为 1.0。其他纤维的 d 值为 1.01 由于牛奶纤维暂时没有公定回潮，所以结果以觉干含量为最终结果。中华人民共和国上海出入境检验检疫局检验方法（规程）SHCIQH0003-20011.原理用燃烧法与化学溶解法相结合利用牛奶纤维与棉、麻、尼龙、涤纶、腈纶和丙纶等纤维燃烧时产生的气味不同；与蚕丝、兔毛和羊毛等蛋白质纤维对化学试剂的溶解性能的差异，提出与燃烧法和化学溶解法相结合鉴别牛奶纤维与棉、麻、丝、毛、尼龙、晴纶、涤纶和丙纶等纤维。2.红外吸收光谱鉴别方法红外图谱上有 N-H,-CH3，-CN，C
11、O 等基团。既不同于丝、毛等天然蛋白质纤维，也不同于腈纶，从而鉴别是氨基酸与丙烯腈接枝而成的牛奶纤维。3.试验步骤3.1 燃烧法将 10g 纤维用手捻成细束（一小段纱或是一小块织物）用镊子夹住，再将纤维移入火焰中燃烧，然后离开火焰，嗅闻火焰刚熄灭时的气味。3.2 溶解法2.5氢氧化钠溶液，称取 25.7g 氢氧化钠，加入 57.5ml 蒸馏水、搅拌溶解。3.2.1 操作方法取 1g 试样，置于 250ml 的三角溶瓶中，加入 100ml 浓度为 2.5的氢氧化钠溶液，将三角溶瓶放在沸水浴中 30min 后，倒入 3 号玻璃坩埚过滤。观察试样的溶解情况。燃烧火焰刚熄灭时有毛发燃味而且溶解结果成冻胶状。则试样是牛奶纤维。红外光谱图含有。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。等，则试样是牛奶纤维。3.3 牛奶纤维与不溶于二甲基甲酰胺的纤维混纺产品的含量分析3.3.1 本方法适用与牛奶纤维与不溶于二甲基甲酰胺的纤维混纺产品。第 6 页 共 6 页用二甲基甲酰胺溶解牛奶纤维，其余纤维通过其他方法进行分析，清洗、烘干、冷却、称重每步剩余纤维，计算各组分的含量百分率。4.结果的计算溶解过程中丝的 d 值为 1.0，其他纤维的 d 值都为 1.01。由于牛奶纤维暂时没有公定回潮，所以结果以觉干含量为最终结果。
