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1、第三章 化工原材料分析第一节 工业用合成盐酸 GB 320-931 适用范围本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气时，用水吸收制得的工业用合成盐酸，工业盐酸在主要用于脱盐水系统的阳离子树脂再生。2 外观、性质、分子式2.1 外观：无色透明或淡黄色透明液体2.2 性质：强酸性液体、易挥发、有刺激气味，易腐蚀。2.3 分子式：HCl 2.4 分子量：36.53 技术指标指标 级别项目优级品一级品合格品总酸度（以 HCl 计）31.031.031.0铁%0.0020.0080.01硫酸盐（以 SO4计）0.0050.03砷%0.00010.00010.0001灼烧残渣%0.050.100.15氧化物
2、（以 Cl 计）%0.0050.0080.010注：砷、硫酸盐、氧化物我公司不做为控制指标4 检验方法4.1 工业用合成盐酸总酸度的测定酸碱滴定法4.1.1 方法原理：试样溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点，其反应式如下：H+OH-H2O4.1.2 仪器和试剂（1）碱式滴定管 50mL（2）锥形瓶：100mL（具磨口塞）（3）氢氧化钠标准滴定溶液；C（NaOH）=1.000mol/L（4）溴甲酚绿:1g/L 乙醇溶液。4.1.3 分析步骤：从试样中吸取约 3.5g 盐酸，置于内装 15mL 水瓶并已准确称量（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量
3、，精确至 0.0002g，加入 23 滴溴甲酚绿，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。4.1.4 结果计算：以质量分数表示的总酸度（以 HCl 计）X1（%）按下式计算：646. 3100100046.361mVc mVcX式中：V滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mLc氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/LM试料质量 g3646HCL 的摩尔质量，g/mol4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于 0.2%，取其算术平均值为报告结果。4.2 盐酸中铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法4.2.1 方法原理：用盐酸羟胺将盐酸中三价铁离子还原成二价离子，在 PH 值为 4.
4、5 的条件下，二价铁离子与邻菲罗啉反应生成桔红色络合物，在该结合物最大吸收波长处（波长 510mm）用分光光度计测定吸光度，反应式如下：4Fe3+2NH2OH4Fe2+N2O+H2O+4H+Fe2+3C12H8N2Fe（C12H8N2）32+4.2.2 试剂：（1）邻菲罗啉：2g/L（2）盐酸溶液：1：1（3）氨水溶液：1：1（4）盐酸羟胺溶液：100g/L（5）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：（PH4.5），称取 164g 乙酸钠（CH3COONa3H2O）溶于水，加入 84mL 冰乙酸，加入稀释至 1000mL。（6）铁标准贮备溶液：（0.1g/L），称取 0.864g 硫酸铁铵NH4Fe（SO4）
5、212H2O，溶于水中，加 10mL，25%的硫酸溶液，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度摇匀。（7）铁标准工作液：（0.01g/L）,吸取 50.0mL 铁标准贮备溶液（2.2.6），置于500mL 容量瓶中，稀释至刻度混匀，本溶液使用前配制。4.2.3 仪器（1）分光光度计 7230G 型。4.2.4 操作步骤（1）标准曲线的绘制分别用移液管吸取 0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL 的铁标准溶液（2.2.7），（对应与铁质量分别为 0，20，40，60，80，100ug）分别置于六个50mL 容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入 1mL 盐酸羟胺溶液，5mL 乙酸-乙酸
6、钠缓冲溶液，和 2mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度、摇匀，放置 15min，用1cm 比色皿，在波长 510nm 处，以试剂空白为参比，测定各个试液吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线（或用回归方程计算）。（2）试样的测定吸取 8.6mL 实验室样品，称量精确至 0.01g（约 10g），置于内装 50mL 水的 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀从上述溶液中吸取 10.0mL 置于 50mL容量瓶中，用氨水调节该溶液 PH 值为 23，然后按 2.4.1 中分析步骤进行操作，测定其吸光度。4.2.5 分析结果的计算盐酸中铁含量（X%）按下式计算：003 10
7、01001010 mmmmX 式中：m0试料质量 g m由工作曲线上查得的（或用回归方程计算所得）试料中铁的质量 mg4.2.6 允许差：取两次平行，测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差不大于 0.0005%，。4.3 盐酸中灼烧残渣的测定重量法4.3.1 分析原理蒸发一份称好的样品，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在 80050下灼烧后称重。4.3.2 试剂（1）硫酸：AR4.3.3 仪器（1）瓷坩埚：容积 100mL。（2）高温炉：可控温度 80050。（3）干燥器（4）砂浴4.3.4 分析步骤将瓷坩埚在 80050下灼烧 15min，置于干燥器内冷却至室温，称重、称准至
8、0.0002g。用此坩埚称取约 50g 试样,称准至 0.01g，小心加热盛有试样的瓷坩埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试样（最后体积应有 510mL），冷却至室温，加 1mL 硫酸加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉，炉温控制 80050，灼烧 15min，取出瓷坩埚，放在干燥器内，冷却至室温，称量，精确至 0.0002g。4.3.5 分析结果的计算：盐酸中灼烧残渣百分含量 X（%）按下式计算：10001mmX式中：m0试样质量 ,g;m1灼烧残渣质量, g。4.3.6 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差不大于 0.005%。第二节 工业硫酸1 适用范围本标准适用于
9、由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气制取的工业硫酸，主要用于循环水系统的PH 调节。2 外观、性质、分子式2.1 外观：无色透明的粘稠液体。2.2 性质：易吸水、强氧化性，强酸性液体。2.3 分子式：H2SO4 2.4 分子量：98.083 技术指标指标项目优等品一等品合格品硫酸（H2SO4）的质量百分数%92.5 或 98.092.5 或 98.092.5 或 98.04 检验方法4.1 工业硫酸含量的测定中和滴定法4.1.1 方法原理以甲基红次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。4.1.2 试剂（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaoH）=0.5mol/L（2）甲基红次甲基蓝混
10、合指示剂：将 0.1g 甲基红溶于 95%乙醇中，稀释至 100mL，另称取 0.1g 亚甲基蓝溶于 95%乙醇中，稀释至 100mL，取 100mL上述甲基红溶液和 50mL 亚甲基蓝溶液混匀。4.1.3 分析步骤用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约 0.7g 试样（精确至 0.0001g），小心移入盛有 50mL 水的 250mL 锥形瓶中，冷却至室温，加入 23 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。4.1.4 分析结果的计算：工业硫酸中硫酸的质量百分数 W（%）按下式计算：1001000mCMVW式中： V滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mLC氢氧化钠标准
11、滴定溶液的浓度 mol/Lm试样的质量 gM硫酸（1/2 H2SO4）的摩尔质量 g/mol （M=49.04）4.1.5 允许差取平行测定两结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果之差的绝对值不大于 0.20%。第三节 工业氢氧化钠1 适用范围适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得氢氧化钠，用于脱盐水系统中阳床再生。2 外观、性质、分子式本产品为无色透明或微浑的粘稠液体，易吸水，易与空气中 CO2反应，强碱性液体，分子式为 NaOH。3 技术指标项目指标NaoH 含量（%）30.0NaCl 含量（%）0.005三氧化二铁含量（%）0.00064 检验方法4.1 氢氧化钠含量的测定中和滴定法4
12、.1.1 方法原理试样溶液中加入氯化钠，将碳酸钠转化为 BaCO3沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，反应如下：Na2CO3+BaCl2BaCO3+2NaClNaOH+HClNaCl+H2O4.1.2 试剂（1）水：本方法所用水均为不含二氧化碳的蒸馏水。（2）氯化钡溶液：100g/L（3）酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液。（4）盐酸标准滴定溶液：（CHCl）=1.000mol/L。4.1.3 分析步骤（1）用已知质量干燥、洁净的称量瓶迅速称取液体氢氧化钠 501g（称准至0.01g）放入已盛有 300mL 水的 1000mL 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却至
13、室温后稀至刻度，摇匀。（2） 吸取 50.00mL 试样溶液，注入 250mL 具塞三角瓶中，加入 10mL 氯化钡溶液，再加入 2-3 滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定溶液呈无色为终点。4.1.4 结果的计算氢氧化钠含量 X1（%）以下式计算：0 .801001000500 .401000 1 mVcmVc X式中：c盐酸标准滴定溶液的浓度 mol/Lm试样质量 gV滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 mL40.0氢氧化钠的摩尔质量 g/mol4.1.5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不超过 0.10%4.2 氯化钠含量的测定汞量法（络合滴定法）4
14、.2.1 原理在 PH=23 的溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。 4.2.2 试剂与溶液（1）硝酸溶液：1+1（2）硝酸标准溶液：2mol/L（3）氢氧化钠标准溶液：2mol/L（4）二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L 乙醇溶液（此溶液应在低温处保存，如果变色不灵敏时重新配制）。（5）硝酸汞标准滴定溶液：c1/2Hg(NO3)2=0.05mol/L（6）硝酸汞标准滴定溶液：c1/2Hg(NO3)2=0.005mol/L（7）溴酚蓝指示剂：1g/L 乙醇溶液。4.2.3 仪器（1）微量滴定管：5mL。
15、4.2.4 测定步骤（1）隔膜法和苛化法氢氧化钠中氯化钠含量的测定。吸取试样溶液 50.0mL，置于 250mL 三角瓶中，加入 40mL 水，加 3 滴溴酚蓝指示剂，则溶液呈蓝色，再小心滴加硝酸溶液（2.2.1）至溶液由蓝色变为黄色，滴加氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，滴加 2mol/L 硝酸标准溶液（2.2.2），使溶液由蓝色变为黄色，再过量 3 滴，加 1mL 二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用 0.05mol 硝酸汞标准滴定溶液，滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。（2）水银法氢氯化钠中氯化钠含量的测定吸取试样溶液（1.3.1）50.0mL，置于 250mL 三角瓶中，缓慢加入硝酸溶液（1+1）3mL，冷却至室温，加入 3 滴溴酚蓝指示剂，则溶液呈蓝色，再小心滴加硝酸溶液（1+1）至溶液由蓝色变为黄色，滴加氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，滴加 2mol/L 硝酸标准溶液（2mol），使溶液由蓝色变为黄色，再过量 1 滴，加 1mL 二苯偶氮碳酰肼指示剂，用 0.005mol/L 硝酸汞标准滴定溶液，滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，同时用水做空白试验。 4.2.5 结果与计算（1）隔膜法与苛化法氯化钠（NaCl）的百分含量按下式计算：mcVmVc X 88.11610010005044.581000式中：c硝酸汞标准滴定溶液的浓度 mol/
