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1、实验二、三草酸合铁（实验二、三草酸合铁（）酸钾的制备及组成测定）酸钾的制备及组成测定预习预习1、查阅资料，收集三草酸合铁（)酸钾的制备及组成测定方法。1、 本设计实验中试剂的配制。2、 所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。3、 KMnO4标准溶液的配制和标定。4、 氧化还原滴定。实验目的实验目的 1、初步了解配合物制备的一般方法。2、掌握用 KMnO4法测定 C2O42-与 Fe3+的原理和方法。3、培养综合应用基础知识的能力。4、了解表征配合物结构的方法。实验要求实验要求1、 因本实验中有 Fe3+离子，会对地板、实验台水池染色，所以在实验过程中要注意，及时清理污染物。2、 本设计实验中试剂的
2、配制由学生自行完成。3、 给出实验结果，写出产品外观及产量，计算产率，写出相关的反应方程式。4、 提交产品及书面报告。实验提示实验提示1、制备 三草酸合铁（)酸钾 K3Fe(C2O4)33H2O 为翠绿色单斜晶体，溶于水溶解度：4.7g/100g(0),117.7g/100g(100)，难溶于乙醇。110下失去结晶水，230分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3Fe(C2O4)3 3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化
3、铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（)酸钾。本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：(NH4)Fe(SO4)26H2O+H2C2O4FeC2O42H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)33H2O+2Fe(OH)3(s)加入适量草酸可使 Fe(OH)3转化为三草酸合铁（)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O42 K3Fe(C2O4)33H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。2、产物的定性分析产物
4、的定性分析，采用化学分析法K+与 Na3Co(NO2)6在中性或稀醋酸介质中，生成亮黄色的 K2NaCo(NO2)6沉淀：2K+Na+Co(NO2)63-=K2NaCo(NO2)6(s)Fe3+与 KSCN 反应生成血红色 Fe(NCS)n3-n,C2O42-与 Ca2+生成白色沉淀 CaC2O4,可以判断 Fe3+,C2O42-处于配合物的内层还是外层。3、产物的定量分析用 KMnO4法测定产品中的 Fe3+含量和 C2O42-的含量，并确定 Fe3+和 C2O42-的配位比。在酸性介质中，用 KMnO4标准溶液滴定试液中的 C2O42-，根据 KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出 C2O
5、42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将 Fe3+还原为 Fe2+，再利用 KMnO4标准溶液滴定 Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O根据 KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出 Fe3+的质量分数。根据n(Fe3+):n(C2O42-)=(Fe3+)/55.8:(C2O42-)/88.0可确定 Fe3+与 C2O42-的配位比。仪器、药品及材料仪器、药品及材料仪器：托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL
6、） ，量筒（10mL ,100mL） ，玻璃棒，长颈漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL） ，酸式滴定管（50mL）药品：H2SO4(2 molL-1)，HC2O4（61molL-1） ，H2O2（3%） ，(NH4)Fe(SO4)26H2O (s)，K2C2O4(饱和)，KSCN（0.1 molL-1） ，CaCl2(0.5 molL-1)，FeCl3(0.1 molL-1)，Na3Co(NO2)6 , KMnO4标准溶液(0.02 molL-1，自行标定)，乙醇(95%)，丙酮实验步骤实验步骤1、三草酸合铁（)酸钾的制备（1）制取 FeC2O4
7、2H2O 称取 6.0g (NH4)Fe(SO4)26H2O 放入 250mL 烧杯中，加入1.5mL2 molL-1 H2SO4和 20mL 去离子水，加热使其溶解。另称取 3.0gH2C2O42H2O 放到100mL 烧杯中，加 30mL 去离子水微热，溶解后取出 22mL 倒入上述 250mL 烧杯中，加热搅拌至沸，并维持微沸 5min。静置，得到黄色 FeC2O42H2O 沉淀。用倾斜法倒出清夜，用热去离子水洗涤沉淀 3 次，以除去可溶性杂质。（2）制备 K3Fe(C2O4)33H2O 在上述洗涤过的沉淀中，加入 15mL 饱和 K2C2O4溶液，水浴加热至 40,滴加 25mL3%的
8、 H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持温度在40左右。滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的 H2O2。取适量上述（1）中配制的 HC2O4溶液趁热加入使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。冷却后，加入 15mL95%的乙醇水溶液，在暗处放置，结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。2、产物的定性分析（1）K+的鉴定 在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，再加入 1mL Na3Co(NO2)6溶液，放置片刻，观察现象。（2）Fe3+的鉴定 在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，另取一支试管加入少量的FeCl3溶液。各加入 2 滴 0.1 molL-1 K
9、SCN，观察现象。在装有产物溶液的试管中加入 3滴 2 molL-1 H2SO4，再观察溶液颜色有何变化，解释实验现象。（3）C2O42-的鉴定 在试管中加入少量产物，用去离子水溶解，另取一支试管加入少量的K2C2O4溶液。各加入 2 滴 0.5 molL-1 CaCl2溶液，观察实验现象有何不同。3、产物组成的定量分析（1）结晶水质量分数的测定 洗净两个称量瓶，在 110电烘箱中干燥 1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到 110电烘箱中干燥 0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过 0.3mg）为止。在电子分析天平上准确称取两份产
10、品各 0.5-0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。在 110电烘箱中干燥 1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为 0.5 h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。（2）草酸根质量分数的测量 在电子分析天平上追却称取两份产物（约 0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶中，均加入 15mL2 molL-1 H2SO4和 15mL 去离子水，微热溶解，加热至75-85（即液面冒水蒸气） ，趁热用 0.0200 molL-1 KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用） 。根据消耗 KMnO4溶液的体积，计算产
11、物中 C2O42-的质量分数。（3）铁质量分数的测量 在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将 Fe3+还原为 Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200 molL-1 KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。根据消耗 KMnO4溶液的体积，计算 Fe3+的质量分数。根据（1） 、 （2） 、 （3）的实验结果，计算 K+的质量分数，结合实验步骤 2 的结果，推断出配合物的化学式。数据记录与处理数据记录与处理1、产物定性分析试剂Na3Co(NO2)60.1 molL-1 KSCN0.5 molL-1 CaCl2现象K+的鉴定Fe3+的鉴定C2O42-的鉴定2、产物定量分析项目产物的重量KMnO4标准溶液消耗的体积配合物的化学式结晶水质量分数草酸根质量分数铁质量分数思考题思考题1、 如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？2、 用乙醇洗涤的作用是什么？3、 如果制得的三草酸合铁（)酸钾中含有较多的杂质离子，对三草酸合铁（)酸钾离子类型的测定将有何影响?4、 氧化 FeC2O42H2O 时，氧化温度控制在 40，不能太高。为什么？
