可控生长的单斜αbi2 o 3submicrorods通过热液合成方法

《可控生长的单斜αbi2 o 3submicrorods通过热液合成方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《可控生长的单斜αbi2 o 3submicrorods通过热液合成方法（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、可控生长的单斜可控生长的单斜bi2bi2 O O 3Submicrorods3Submicrorods通过热液合成方法通过热液合成方法 陈志武陈志武, ,胡锦涛霁胡锦涛霁anqiang,anqiang,他新华社他新华社 文摘文摘: :单斜bi2 O 3submicrorods合成一个热液路线。 它们的直径和 长度可以有效控制通过不同Bi(没有3)3浓度和反应时间。水晶结构,大 小和形状的bi2 O 3粒子进行了XRD、SEM、TEM。 Bi的大小2 O 3棒是 逐渐减少与减少Bi(3号)3浓度而直径和长度的Bi2 O 3submicrorods逐 渐增加与增加反应时间。此外,形成机制的Bi2

2、O 3submicrorods也进 行了探讨。 关键词:氧化铋,水热合成;submicrorods CLC号码:O78文档的代码:一篇文章ID:1002 - 185 x(2010)s2 - 026 - 05铋氧化物(Bi 2 O 3)是一个有吸引力的材料由于对他们重要的 带隙(2.85和2.58 eV为monoc -linicbi2 O 3和正方bi2 O 3阶段,各 自的-示威)1,2,高折射率、介电常数是也标志着光电导性和 photolumines -cence3。所有这些特点使Bi2 O 3广泛被应用在许多 领域,比如光学涂层4, 微电子5、陶瓷玻璃制造业进来6,传感器技术7,电解质材料

3、8 和催化剂9。BI2 o 3是一个复杂的系统有四个不同的形体,显著不同 的结构和性质:,和。目前,合成的Bi2 O 3主要集中在和与稳定 的结构形式众所周知,结构、尺寸、形状和电气性能的Bi2 O 3联想到 他们的合成路线的粉末。通常,Bi 2 O 3准备通过氧铋金属在吗800 C10。然而,它通常会导致高agglome -配给和成分的不均匀性粉末因 为高煅烧温度。一些改变原生化学合成路线被提出包括precipita -优化方法11,溶胶-凝胶过程12微乳液法13等等。尽管即兴表演 ved化学方法可以产生细粉与作曲的同质性,高煅烧温度通常所必 需的结晶的Bi2 o 3粉末。 粉末,水热合成具

4、有许多独特的优点如高结晶度,嗯,控制的形 态、高纯度和狭窄的粒子大小分布1415。杨等人第一次法夫里-上须 形状的Bi2 O 3通过hydrother - mal粉末过程16。然而,Bi2 O 3胡 须已经微米规模直径和长度,需要相对较高温度(220C)。此外, 手像- Bi2 O 3微晶核也被成功地合成了热液过程17。到目前为止, 以我们最好的知识,还没有报告在热液合成单斜bi2 O 3submic rorods特异性)与控直径和纵横比。现在的工作中,我们成功地准备单 斜bi2 O 3可控SMRs直径和纵横比通过使用热水地 合成路线。直径和长宽比的Bi 2 O 3SMRs可以有效地控制的不同

5、Bi(没有3)3浓度或反应时间。 1 1 实验实验 在这个实验中,Bi(没有3)35 h2O和氢氧化钠是作为起始物料和矿化 剂,分别。所有的化学试剂均为分析纯。这个起始物料和矿化剂被混合 均匀在一个设计的摩尔比。这种混合物当时密封在聚四氟乙烯衬里不 锈钢蒸压与填充容量的80%。水热合成的Bi2 O 3进行了从100年到 180气温C0.2到10小时。冷却后,产品被过滤,用蒸馏水清洗、晾干在 环境温度。相结构的Bi2 O 3粒子通过x射线衍射分析(XRD、迪D / Max-3C,日本)与铜K辐射。平均大小和作为合成的形态Bi2 O 3粒子 观察到的透射电子显微镜(TEM,杰姆- 200残雪)和扫

6、描电子显微镜(SEM,利 奥1530副总裁)。 2 2 的结果和讨论的结果和讨论 水热条件的影响上 Bi2 O 3形成工艺参数的影响等从材料、 mineralizers和反应温度和时间在Bi2 O 3表总结了形成。我们可以看 到从表1,水晶结构的Bi2 O 3强烈依赖反应温度和浓度比率开始 mineralizers材料。 这个阶段的结构粉末合成没有氢氧化钠作为矿化 剂是未知。虽然纯bi2 O 3可以合成热水地使用Bi(没有3)35 h 2O在一个2摩尔/升氢氧化钠水溶液的温度在120到160C对于0.2到10 小时。一个典型的扫描电镜照片的Bi2 O 3 SMRs准备在160C 10 h在2摩

7、尔/ L氢氧化钠溶液是表1影响的热液条 件对Bi 2 O 3晶体结构Bi(没有3)35 h2O / 摩尔L1氢氧化钠/摩尔L1T /C T / h晶体结构180年0.1没有3未 知的阶段180年0.5没有3未知的阶段1801.0没有3未知的阶段100年0.1 - 2 3bi2 O 3+无定形120年0.1 - 2 3bi2 O 3140年0.1 - 2 3bi2 O 3160年0.1 - 2 3bi2 O 3160年0.1 - 2 0.2bi2 O 3+无 定形160年0.1 - 2 0.5bi2 O 3160年0.1 - 2 1.5bi 2 O 3160年0.1 - 2 4.5bi2 O 3

8、0.1 - 2 160 6bi2 O 31.0 - 2 160年10bi2 O 30.5 - 2 160年10bi2 O 30.3 - 2 160年10bi2 O 30.1 - 2 160年10bi2 O 3图1所示。正如所见的图,Bi2 O 3SMRssubmicrorods都非凝聚。研究了反应温度的影响submicrorods的晶体结构、水力-热合成的 Bi2 O 3SMRs进行了100、120、140和160C 3 h,使用0.1摩尔/升 Bi(没有3)35 h2O在一个2摩尔/ L氢氧化钠水溶液。XRD模式的Bi2 O 3SMRs图2所示。在100C加热后,只有三个小衍射的山峰Bi2

9、O 3观察, 我ndicating,吗产品主要包括无定形沉淀和只有一个小Bi2 O 3晶体。图3显示了相应的扫描电镜照片的粉末。我们可以看到从 这,准备粉体凝聚和不规则的形状,这应该是无定型阶段根据XRD结果。 增加反应温度、衍射的山峰Bi 2 O 3变得清晰。当反应温度增加到 160C,高度的衍射峰进一步增加。它表明,Bi2 O 3SMRs与好结晶度可 以在更高的合成反应温度18。所有的衍射的山峰XR模式分配给bi2 O 3据报道在JCPDS文件,这表明Bi2 O 3SMRs的单相材料和有一个单斜 晶体的结构。与以前的解决方案的过程11,热液过程所开发的成功降 低了合成温度的bi2 O 3从

10、300年到120C 为了理解反应时间的影响在合成的bi2 O 3,反应温度在 160C是固定的,反应时间延长从0.2 h - 6 h。图4显示了x射线衍射 模式的Bi2 O 3submicrorods合成使用不同的时间在160C。对于0.2 h,只有4小衍射峰的Bi2 O 3是观察,表明该产品主要包括非晶态沉淀。 随着反应时间,峰值强度作为准备的bi2 O 3粒子增加了。它揭示了 结晶良好的bi2 O 3摘要采用粒子可能是6小时反应时间。 2.2 TEM表征Bi2 O 3纳米粒子图5显示了TEM图片的Bi2 O 3微 粒准备使用不同的Bi(没有3)3浓度。这个 微粒准备使用1.0摩尔/升Bi(

11、硝态氮)3是Bi 2 O 3微球的平均直径约 2.2m(Fig.5a)。 当浓度下降到0.5摩尔/升,见Fig.5b,含有微米尺寸 杆平均直径、长度和长宽比约m 2.,6.5,和3,分别m,可以观察到。当 低浓度(0.3摩尔/升)使用的microrods较小直径(2.1m)和更长时间长 度(12.8m获得了(Fig.5c)。 Fig.5d是代表TEM图的Bi2 O 3SMRs准备 使用0.1摩尔/升Bi(没有3)35 h2o .直径、平均长度和长宽比的SMRs约 0.5m,m 7.4和15个,分别。它可以看到图5这与减少Bi(没有3)3浓度, Bi 2 O 3粒子在不同形状可以获得和它们相应的

12、尺寸逐渐减少。这是 说,Bi的形状2 O 3粒子可以有效地通过改变Bi(没有控制3)3浓度。图7 给TEM图片的Bi2 O 3SMRs准备使用不同的反应时间。当热液反应是内 执行0.5 h,Bi2 O 3SMRs有平均直径和长度约为0.23和吗m 1.7,分别 (Fig.6a)。 增加反应时间高达1.5 h,直径和长度逐渐增加,m约0.27 和2.7,分别为(Fig.6b)。 在实验4.5 h,SMRs拥有平均 直径和长度约为0.33和3.0m,分别(Fig.6c)。 进一步增加反应时间了 到6小时,他们的平均直径和长度大约是0.40和3.6m,分别为(Fig.6d)。它能明确看到图7,直径和

13、长度的SMRs生产逐渐增加,这表明直径和长 度的SMRs可能是有效的通过调整控制反应时 增长机制是有用的预测发展和演化的单晶。有两个形成机理 提出了hydroth -ermal反应19。一个是解散和recrystalli -了机制,通过dissolu微晶形式-优化的前兆随后再结晶从过饱和溶液。其他的形 成机制在原地转型过程中,非晶态吗结晶成多晶颗粒的前兆除去结构水。 形成机械-岩体的bi2 O 3单晶也许属于解散和再结晶过程。前身本 研究使用的是沉淀包含铋阳离子。当氢氧化钠作为矿化剂,前身是溶解 在碱溶液中在高温高压条件。在适宜的工艺条件下的热液治疗,非晶相 形成首先。这个非晶是一个中间阶段结

14、晶Bi 2 O 3阶段。众所周知,非 晶相,一般来说,应该有更高的自由能比结晶相对于相同的化学组成。 此外,强碱哦赞成bi o bi桥梁的形成之间的非桥接结构中羟基的解决 方案20。随着反应温度和/或时间增加,晶体-线Bi2 O 3粒子构成的 处理间。 成核、降水、脱水和增长的牺牲再溶解的无定形由于他们的更高的自 由能比水晶阶段的Bi 2 O 3,对应高溶解度在相同的媒体。因为热液反 应发生在一个均匀系统,晶体生长的习惯可能好的体现。也就是说,各 向异性的粒子 结晶使粒子生长沿着优惠方向,和水晶飞机与高能源倾向能够快速生长。 因此,水热氛围增长的青睐Bi2 O 3submicrorods。 3 3结论结论 我们成功地合成Bi2 O 3submicrorods通过水热合成路线。结晶度的 Bi2 O 3颗粒的增加而增加的反应温度和时间。一个典型的单斜结构Bi 2 O 3获得。大小和形状的Bi2 O 3submicrorods可能有效控制通过不 同Bi(没有3) 3浓度和反应时间。沿着与Bi(NO3)3浓度12月宽松的大小Bi 2 O 3粒子 逐渐减少。相反地,直径和长度的Bi2 O 3 SMRs逐渐为延长反应时间增加。