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1、纳氏试剂配制方法的探企业讨纳氏试剂配制方法的探企业讨氨氮，是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成取决于水体的 PH 值和水温。当 PH 值高是游离（NH3）的比例较高，反之铵盐的比例较高。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项目。测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和“自净“情况，氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用，甚至会导致鱼类死亡，氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。测定氨氮的方法有很多，通常有钠氏试剂
2、比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。其中，纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法。其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比。纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为 50 毫升，使用 20mm 比色皿时，其检出限为 0.025 mg/L，上限是 2.0mg/L，下限为 0.10mg/L。因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。但二氯化汞的用量偏高，二氯化汞是剧毒药物，降低它的使用量，有利于分析人员的安全和减少二次污染，但又不影响分析数据的可靠性和精密度。
3、 1.实验步骤1.1 实验仪器50ml 具塞比色管；分光光度计；20mm 比色皿。1.2 试剂配置配制试剂用水均应为无氨水。1.2.1 无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。1.2.2 纳氏试剂：称取 15.0g 氢氧化钾，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另称取 5.0g 碘化钾溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50g 二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾混合
4、溶液中，并稀释至 100ml，于暗处静置 24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。1.2.3 酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC4H4O6 4H2O)溶于 100ml 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。1.2.4 氨氮标准贮备溶液：称取 3.8190g 经 100-105干燥 2h 的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。1.2.5 氨氮标准使用溶液：移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0
5、.010mg 氨氮。1.3 测定步骤标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和 10.0ml 氨氮标准使用液于 50mL 比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长 420nm 处，用 20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg） ，加入50ml 比色管中，稀释至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5mL
6、 的纳氏试剂，混匀，放置 10min 后，在波长 420nm 处，用20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。 。空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。1.4 计算水样氨氮的质量浓度按下式计算： 式中：As 为水样吸光度；Ab 为空白实验的吸光度；a 为标准曲线的截距；b 为标准曲线的斜率；V 为水样体积（mL） 。1.5 特别说明1.5.1 纳氏试剂中二氯化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。根据反应公式计算，二氯化汞和碘化钾的理论比为2.1：5，当接近理论比时，纳式试剂的灵敏度改善，本改进方法中，二氯化汞与碘化钾的加入量由 HJ535-2009 方法中的 2.50：5.
7、0 减少为 2.10： 5.0 。1.5.2 实验证明配制纳氏试剂加入二氯化汞时，为加快反应时间、节省配置时间，可低温加热。纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液常温避光保存即可。1.5.3 静置后生成的沉淀应除去。2.结果和分析2.1 标准曲线通过试验所做 5 条标准曲线的斜率、截距、相关系数（见表 1）均符合要求，结果表明该改进方法的灵敏度和稳定性都很好。表 1 标准曲线参数值回归方程:Y=bx+a2.2 空白测定分别用 HJ535-2009 和改进法连续做了 5 组空白（每隔一天做一组，每组 4 个样，HJ535-2009 和改进法各 2 个样。均取平均值统计） 。HJ535-2009 测定的空白改进
8、后测定的空白吸光度基本一样（见表2）试验证明，改进后的精密度较好。表 2 国标法和改进法测定空白吸光度对比2.3 样品分析采用改进法分别对 2 个不同浓度标样进行氨氮测试分析，均在真值允许范围内，其中绝对误差、相对误差、加标回收率（见表 3） ，说明改进法准确度和精密度都符合要求。表 3 改进法测定标样结果3.小结3.1 纳式试剂法测定氨氮改进方法的精密度、准确度和 HJ535-2009一致，完全能满足实际工作的需要。3.2 纳式试剂法测定氨氮改进方法的空白吸光度与 HJ535-2009 的空白吸光度基本一样。3.3 纳式试剂法测定氨氮改进方法有效的减少了二氯化汞的用量，由于汞具有挥发和渗人体
9、器官储积的特点，减少汞用量也相应降低了该物质对分析人员的危害。MBAMBA 是英文 Master Of Business Administration（工商管理硕士）的简称，而其中文简称为“工管硕” 。工管硕士是源于欧美国家的一种专门培养中高级职业经理人员的专业硕士学位。工管硕士是市场经济的产物，培养的是高素质的管理人员、职业经理人和创业者。工管硕士是商业界普遍认为是晋身管理阶层的一块垫脚石。现时不少学校为了开拓财源增加收入，都与世界知名大学商学院学术合作，销售他们的工商管理硕士课程。工管硕士培养的是高质量的职业工商管理人才，使他们掌握生产、财务、金融、营销、经济法规、国际商务等多学科知识和管
10、理技能。第一种是供任职公司高层管理者报读的课程，通常利用工作时间之余修习，名为高阶工商管理硕士（Executive MBA，简称 EMBA） 。第二种是供现职管理者或大学毕业生报读，以增进其管理知识的普通工商管理硕士课程，此即工商管理硕士的基本原型。第三种是供现职从业或具备两年以上工作经验者，以强化其企管专业基础的工商管理硕士课程，亦名工商管理硕士（Master of Science in Business Administration，简称 MScBA ） 。辅导教材前 MBA 考试辅导教材较多,一般以机械工业出版社出版的系列MBA、MPA、MPACC 入学考试辅助教材：分为综合和英语两门。
11、由全国工商管理硕士入学考试研究中心编写，教材右上角有华章教育字样。本段授课方式MBA第一种是面授 MBA 项目，1908 年诞生于美国 Harvard University，至今已有百年历史了。就是通过面对面的形式进行授课。第二种是远程 MBA 项目，1995 年由美国 McCann University率先提出，至今也有 10 多年的历史了。就是通过网络多媒体形式进行授课。本段学位特点MBA 学位是一种注重复合型、综合型人才培养的学位，是能力培养重于知识传授的学位。它教授的是面对实战的“管理” ，而不是注重研究的“管理学” ，技巧和思维的培养重于理论分析能力。它要求其毕业生有一定的实践经验和
12、管理经验(应变能力、预测能力、综合能力、组织能力等)。其课程内容涉及管理类、经济学类、金融、财务、法律等等，能力训练不光讲究组织、领导才能，也涉及以口才为依托的沟通能力、运筹能力、判断和处理问题的能力等等。MBA 是一个具有工作经验以后的学位，现实中，它被很多人看成已有 3 年职业经验之后的一个事业加速器或转换手段，即升职和跳槽的手段。而 MBA 的学习在很大程度上也会对这个产生很好的帮助作用。MBA 作为一种专业硕士学位，与一般硕士研究生有所不同。首先是培养目标不同：MBA 是培养能够胜任工商企业和经济管理部门高层管理工作需要的务实型、复合型和应用型高层次管理人才，而其他硕士研究生是培养具有
13、扎实理论基础和较强的科研和教学能力的高层次科研型和教学型人才；其次是培养对象不同，MBA 的招生对象一般为大学本科毕业、具有三年以上工作实践经验的国家机关事业单位干部和工商企业管理人员及技术人员，而其他硕士研究生可以招收应届毕业生，也可以招收在职人员；第三是培养方式不同，MBA 教育从本质上讲是一种职业训练，特别强调在掌握现代管理理论和方法的基础上，通过商业案例分析、实战观摩、分析与决策技能训练等培养学生的实际操作技能，使学生接受知识与技能、个性与心理、目标与愿望等方面的挑战，更具有职业竞争的实力，而其他研究生则侧重于理论学习、学术研究。尽管 MBA 与其他研究生在上述方面存在区别，但目前在招
14、生录取和在校的教学管理方面却是基本相同的：都必须参加全国统一的招生考试，按国家划定的录取线统一录取；在取得学籍后按正规研究生标准进行教学管理；做学位论文并通过论文答辩后取得学位，这就更加显示了 MBA 的重要性。本段起源MBA 教育起源于美国。一般认为，美国最早的管理学院是 1881年在美国宾夕法尼亚州大学设立的 The Wharton School of finance and Economics；而工商管理硕士培训计划(MBAProgram)要晚些，诞生于哈佛大学。管理教育刚刚起步时主要强调气度和性格的陶冶，而非实际专业知识。一时没有获得工商企业界的热烈反应。到了 19 世纪末 20 世纪
15、初，管理教育在工商界的推出有了初步的发展。第二次世界大战结束后，管理教育更是蓬勃发展起来，这主要源于两次世界大战美国企业所有权和经营权的明显分离，产生了对企业管理人员的迅速膨胀的要求。战争结束时经济转变为和平时期经济，人们的消费能力大量释放，市场兴旺，为企业带来了大量扩充时机。许多退伍人根据退伍军人教育法案进入大学就读，其中很多又都选择了商学院的 MBA 学习，哈佛大学辉煌的 1947 届就是这“出类拔萃的一代”中的佼佼者。需求的骤增最终暴露了美国的管理学院在目标、手段和学术水平上的诸多弱点，1958 年美国基金会和福特基金会各自的综合报告不约而同地明确了管理教育的实务性质，主张加强定量分析能
16、力，并基本形成了后来影响颇广的结构化的课程体系。这之后的六七十年代，美国教育的重点便放在了 MBA 上，美国每年授予的 MBA 学位数量达到授予硕士学位总数的 20%以上，再次进入空前的蓬勃发展时期。进入 80 年代，以 1984 年哈佛商业评论 “管理学院不能令人满意的管理教育，应对美国国际竞争力下降负有一定责任”的批评意见为代表，对美国 MBA 教育状况的批评，引起管理学院院长深刻的反思。但这一次并未走向统一的模式，而是走向各自的探索，这就形成了 80 年代的管理教育创新，包括：国际化；课程的整合；加强对领导才能、团队意识和管理技能的训练中丰富学生的科学技术知识；对企业和企业家伦理的重视；网络大学与远程教学的实践（Virtual Bschool） ；等等。世界最著名的商学院哈佛商学院首创了案例分析的教学方法-就是利用对真实世界的实例分析，代替对学术理论的过分依赖。这一方法至今仍是 MBA 课程的基础，因此哈佛商学院 MBA 教育被看作是世界 MBA 教育的真正开始
