植物样品中氮磷钾含量的测定

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1、植物样品中氮磷钾含量的测定 样品的消煮样品的消煮：称取植物样品（0.5 mm 过筛）0.30.5 g（称准至0.0002 g）装入 100 mL 消煮管的底部，加浓 H2SO4 8 mL，摇匀（最好放置过夜） ，在消煮炉上先 170小火加热 30 min，待 H2SO4发白烟后再逐步升高温度至 300加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入 10 滴 30%H2O2，再继续消煮约 10 min 左右，重复上步操作，但每次添加的 H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，加入 30mL 蒸馏水，再加热 10 min，除去剩余的 H2O2。取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入 100

2、mL 容量瓶中，冷却至室温后定容（V1） 。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。消煮液全氮含量的测定消煮液全氮含量的测定：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用 H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。试剂试剂：400 g/L NaOH 溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。 蒸馏 吸取定容后的消煮液510 mL（V2） ，注入半微量蒸馏器的内室。另取 150 mL 三角瓶，内

3、加 5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约 6 mL 的 400 g/L NaOH 溶液） ，通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达5060 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至 pH4.5 的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同） 。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。结果计算：(N)=c(V-V0)0.014D100/m; （公式2.6）式中: (N)植物全氮的质量分数（%） ；c酸标准溶液的浓度（mol/L） ；V滴定试样所用的酸标准液体积（mL） ；V0滴定空白所用的酸标准液（mL） ；

4、0.014N 的摩尔质量（kg/mol） ；D分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积 V2） 。 消煮液全磷含量的测定消煮液全磷含量的测定：采用钒钼黄吸光光度法，样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐，待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长 400490 nm 处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定，在 HNO3、HClO4和 H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格，干扰物少，在可见光范围内灵敏度较低，适测范围约为（120 mg/

5、L P） ，故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。试剂：（1）钒钼酸铵溶液：25.0 g 钼酸铵（分析纯）溶于 400 mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过 60。另将 1.25 g 偏钒酸铵（分析纯）溶于 300 mL 沸水中，冷却后加入 250 mL 浓HNO3（分析纯） 。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释至 1 L，贮于棕色瓶中。（2）NaOH 溶液（C=6 mol/L）：24.0 g NaOH 溶于水，稀释至 100 mL。 （3）二硝基酚指示剂（=2 g/L）：0.2 g 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚溶于 100 mL 水中。

6、（4）磷标准溶液 （50 mg/L）：0.2195 g 干燥的 KH2PO4（分析纯)于水，加入 5 mL 浓 HNO3，于 1L 容器瓶中定容。 主要仪器设备为分光光度计。 步骤步骤：准确吸取定容，过滤或澄清后的消煮液 520 mL（V2） （一般为 10mL）放入 50 mL 容量瓶中，加 2 滴二硝基酚指示剂，滴加 6 mol/L 的 NaOH 中和至刚呈微黄色，加入 10.00 mL 钒钼酸铵试剂，用水定容（V3） 。15 min 后，用 1 cm 光径的比色槽在波长 440 nm 处进行测定，以空白溶液（空白溶液消煮液按上述步骤显色） ，调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程校准曲线或

7、直线回归方程：准确吸取 50 mg/L 的 P 标准液0，1，2.5，7.5，10，15 mL 分别放入 50 mL 容量瓶中，按上述步骤显色，即得 P 的标准系列溶液，与待测液一起进行测定，读取吸光度，然后绘制校准曲线或求直线回归方程。 结果计算结果计算：（P）=(P)V3(V1/V2)10-4/m（公式 2.7）式中：（P）植物磷的质量分数（%） ；（P）从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度,（mg/L） ；V1消煮液定容体积（mL） ；V2吸取测定的消煮液体积（mL） ；V3显色液体积（mL） ；m称样量（g） ；10-4将 mg/L 浓度单位换算为百分含量的换算因数。 消煮液

8、全钾含量的测定消煮液全钾含量的测定：吸取定容后的消煮液 10 mL 放入 50 mL容量瓶中，用水定容 50 mL。直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。 标准曲线标准曲线：准确吸取 100 L/L标准溶液0，0.5，1.0，2.5，5.0，10，20 mL，分别放入 50 mL 容量瓶中，加入定容后的空白消煮液 5 或 10 mL（使标准溶液中的离子成分和待测液相近） ，加水定容。即得 K 的标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线。 结果计算：全 K(%)=Vts10-4/m （公式2.8） 式中：显色液 K 的质量浓度（L/mL） ；V显色液体积（mL） ；ts分取倍数；m干样品质量（g）