总方案

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1、总方案:总方案:快速冷凝快速冷凝(真空甩带真空甩带)块体制备块体制备(高压烧结高压烧结)热电热电性能测试性能测试熔炼合金熔炼合金材料材料结构分析结构分析1. 熔炼 Sb-Cu-Te 母合金配制不同组分含量的原材料,装入高质量的石英玻璃管中,封装并真空熔融使其形成化合物状态,取出母合金研磨成粉,并通过XRD 测定其结构数据,并进行记录2. 甩带制备 Sb-Cu-Te 合金薄带将粉体母合金装入石英甩带管中,进行急冷甩带将母合金制成微型薄带状(掺有粉末状材料) ,并通过 XRD 对其微观结构进行检测记录3. 烧结或压制合成块体材料在高压烧结过程中控制烧结温度低于其发生晶化的温度同时控制相关实验条件,

2、尽可能不破坏材料微观结构,制成块体材料4. 性能检测再次进行 XRD 检测,并测量所得材料的热学和电学性能,与相应的微观结构进行综合分析详细前期方案:详细前期方案:方案一:方案一: 以化合物 Cu 2Te 和 Sb2Te3为原料配置熔炼母合金原料:化合物 Cu 2Te(黑色晶体颗粒) ;Sb2Te3(有银白色光泽晶体)1、按照摩尔比 7:3 和 6:4 分别称量配制装入洁净石英玻璃管中(分为 30g、20g 两个规格,一般优选 20g 的) ,利用精度为0.0001g 的电子天平称量药品质量,称量精度 0.001g,装管时应注意将熔点低的药品置于上部,以利于均匀混合;请专业厂家将转好药品的石英

3、管真空封装,然后加热至 1000 上下,样品完全熔融即可。待冷却至室温锯开石英管取出母合金研磨成粉以备使用,并取约 3g 进行 XRD 测试获取结构数据。2、去取约 5g 母合金粉末,选取适当材料为衬底装入甩带用的单咀石英坩埚,装时注意在做甩带实验之前不要让粉末材料到达喷口以免堵塞喷口;试验中控制甩带参数,主要是辊子转速,分别选取 30m/s、40m/s 两组进行实验,收集甩带制品进行XRD 测试并于 1、中记录的结构数据做比较分析3、待上述实验得出结果,再对甩带棍子转速进行适当调整进行实验,进而改变成分比例进行试验并得出数据。说明:说明:制备块体材料于块体材料热电性能的测定需待甩带分析进行到

4、一定阶段 (预计到 11 年 5 月份进行) ,如果粉末材料对石英坩埚喷口堵塞严重,可对粉 末进行简单的压制,制成机械块体颗粒,XRD 测试有专业实验老师进行,因而 不做叙述。方案二:方案二:以高纯度(5N)单质 Sb、Cu、Te 为原料配置熔炼母合金原料:高纯度(5N)单质 Sb(密度 6.684 g/cm3,熔点 631。 ) 、Cu(紫红色光泽的金属,密度 8.92 g/cm3,熔点 1083) 、Te(松脆的银白色非金属,密度 6.24 g/cm3,熔点 450)实验大致如方案一,不同的需要确定的有成分比例(Sb、Cu、Te 比例为 1:1:2、2:4:5) 、熔化温度(预计与化合物原料接近) ,还有在将原料装入石英管时装管顺序不仅考虑熔点,还应考虑密度,顺序为Sb、Te、Cu。方案二为预备方案,由于但是药品价格昂贵且处理困难,到目前为止还没有购买到,因此该方案仍处于讨论阶段。倘若该方案弃用,将对方案一中的实验分组进行细化,对化合物为原料的实验进行更为深入的分析。

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