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1、无机化工大实验论文无机化工大实验论文本文由 jumpter 系贡献doc 文档可能在 WAP 端浏览体验不佳。建议您优先选择 TXT，或下载源文件到本机查看。贫血药硫酸亚铁（ 贫血药硫酸亚铁（FeSO47 H2O）的制备及组成含量分析学校 姓名 专业 学号前言部分摘要： 摘要：硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般为 FeSO47 H2O。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与 高锰酸钾发 生发应， 因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量， 微过量 的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。 硫酸亚铁容易溶解于水、甘油，不
2、溶于乙醇。1 份可溶解于 2 份冷水，或 0.35 份沸水 中。 高温分解 2 FeSO47 H2O =高温= Fe2O3+SO2+SO3+14 H2O。硫酸亚铁是还原力 的酸性盐，它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。如硫酸亚铁的 pH 值约为 4.6，而硫酸铝 则为 2.2， 硫酸锌为 3.6 （以克分子溶液计） 硫酸亚铁的 7 水合物是绿色小晶体， 。 无臭有毒， 比重 1.8987。在 56.6时 ，7 水合物转变为 4 水合物，64.4时变为 1 水合物。久置潮湿 空气中也能潮解，暴露在乾燥空气里容易风化，晶体的表面渐渐变为白色粉末，但易为空气 氧化而呈黄色或铁锈色。纯粹的硫酸亚铁晶体或
3、溶液大都呈天蓝色，经氧化后，徐徐变成绿 色，最后呈铁锈色。晶体的最好洁净剂和保存剂是酒精，酒精不但能溶解硫酸铁和氯化铁， 并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止 阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备 有合适的材料收容泄漏物。 硫酸亚铁是一种重要的化工原料，用途十分广泛。近年来用作吸附剂、净化剂和催化剂。 在无机化学工业中， 它是制取其他铁化合物的原料， 如用于制造氧化物系的颜料、 磁性材料、 黄色盐和其他铁盐。此外，它又有多方面的直接应用，如做净水剂，可用于作印染工业的媒 染剂， 制革工业中用于鞣革， 木材工
4、业中用作防腐剂， 在医学中用于缺铁性贫血的治疗药物， 农业中用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂。还可用于鞣酸、没食子酸等配置蓝黑墨 水。关键词铁屑硫酸亚铁高锰酸钾减压过滤实验部分 一、实验目的： 实验目的：1、了解无机药物的一般制备方法。 2、了解无机药物的常用检测指标与检测方法。 3、分析并评价硫酸亚铁制备的最佳反应条件和手法. 4、进一步认识和掌握铁以及硫酸亚铁的化学性质 5、分析评价硫酸亚铁晶体 的最佳反应条件和操 制备 作方法。 6、熟悉并掌握水浴加热、 滤、冷却结晶等基本 热过 操作。二、实验原理: 实验原理:硫铁矿烧渣中含有 Fe2O3 及 FeO，先用硫酸与之反应可生成硫酸亚
5、铁和硫酸铁： FeO + H2SO4 = FeSO4 + H2O Fe2O3 + 3 H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2O 再用废铁屑作还原剂使硫酸铁还原： Fe2(SO4)3 + Fe = 3FeSO4 FeSO4 一般以结晶水的形式存在(俗名绿钒、铁钒)，其溶解度随温度的降低而急减， 因此把反应物的温度降低，即可使 FeSO4 结晶析出。三、实验用品： 实验用品：1、仪器：分析天平、布氏漏斗、吸滤瓶、吸量管、水泵、蒸发皿、烧杯、酒精灯、滴定管、 锥形瓶、碘量瓶等 2、药品：硫酸、高锰酸钾标准溶液（0.02mol/L） 、铁屑、硝酸铅、硝酸、硫代乙酰胺、醋 酸醋酸钠缓冲溶液（pH
6、=3.5） 、抗坏血酸、三氯化二砷、氢氧化钠、碘化钾（150g/L） 、锌、 氯化亚锡等四、实验步骤： 实验步骤：1、铁屑表面油污的去除称取 5 克铁屑，放入 100ml 小烧杯中，加入 20ml 10%Na2CO3 溶液， 小火加热约十分钟，用倾析法出去碱液，用水把铁屑冲洗干净，备用。2、硫酸亚铁的制备在盛有 5g 铁屑的小烧杯 中 倒 入 38ml 3mol/l H2SO4,盖上表面皿在石棉网上 小火加热铁屑和 H2SO4 反 应完全 （约 30 分 钟）趁热减压 过滤 滤液立即转移到蒸发 皿中（pH 约为 1）小火加热蒸 发至 10ml 左右用少量乙醇淋洗晶体， 冷却至有大量晶体析出，
7、抽干并用滤纸吸干 进行减压过滤称晶体质量，计算 产率3、产品中各项指标的检查 （1）酸度：取本品 0.5g 加入 10ml 煮沸且冷却的蒸馏水溶解，用精确 pH 试纸测定其 pH值。(2)碱式硫酸盐(50%水溶液)，取本品 1.0g 加新煮沸且冷却的蒸馏水 2ml 左右，溶解后观察得溶液。（3）重金属：量取标准铅溶液 2ml 于甲比色管中， 0.5g 取 于乙比色管 各加 20ml 水溶解 摇匀加醋酸醋酸钠 （ pH=3.5 ） 缓 冲 液 2ml 抗坏血酸 0.5g摇匀，加水 稀释到标线在甲乙管中分别加入 硫代乙酰胺溶液（5%） 各 5ml摇匀， 放置 5 分钟同置白纸上，自上向下透 视，比
8、较甲、乙两管颜色 的深浅（4） 、砷含量的测定（限量法测砷）称取样品 4.0g 加水 至 40ml试剂空白及砷标准 液 8ml （ 含 As 为 2ppm）,加水 40ml 立即塞上装有乙酸铅棉花的导 气管，并使管尖端插入盛有 4ml 银盐溶液的离心管液面下静置 15min， 加 加 10ml 硫酸（1:1） ，加 3ml 3g 无砷锌粒 碘化钾溶液,0.5ml 酸性氯化 亚锡溶液 常温下反 应 45min 取下离心管， 加三氯甲烷补足 4ml。 比色测定样品 的砷合格情况五、实验结果讨论及数据处理： 1、硫酸亚铁的产率铁屑的质量（m1） （g） FeSO4*7H2O 质量（m2）(g) Fe
9、SO4*7H2O 的理论产量（m3）(g) 产率计算公式 本实验 FeSO4*7H2O 的产率(%) 5 19.26 24.82 (m2/m3)x100% 77.60%2、FeSO4-7H2O 含量测定项目 实验序号 1 2式样重量（g） KMnO4 标准溶液的浓度 滴定前 KMnO4 的量（ml） 滴定后 KMnO4 的量（ml） KMnO4 用量（ml）0.5008 0.02249mol/ml 0 16.00 16.000.50090 16.30 16.30KMnO4 标准溶液的平均体积 16.15ml 试样重量为 0.50085g 则 FeSO47 H2O%=102.64%3、铅检测名称
10、 含量 酸度 碱式硫酸盐（50%水溶液） 重金属（以 Pb 记）砷（As）实验结果 102.64% PH=2.0 略浑浊 乙管颜色较深 盛样品的离心管颜色较浅结果分析 合格 合格 合格 20ppm 合格 2ppm 合格附：贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准名称 含量 酸度 碱式硫酸盐（50%水溶液） 重金属 砷（As） 指标 98.5-104.01% pH=3-4 极微的浑浊 20ppm 2ppm六、实验注意事项1、水浴加热的温度不能太高，要求温度计控制温度，否则水分过分蒸发会导致溶液量太少， 无法完成过滤 2、使铁和硫酸充分反应很关键，一些得不到的晶体的主要原因就是反应时间不够，得到的 硫酸亚
11、铁量太少 3、由于废铁屑中含有一些杂质，使得反应产生较难闻的气体，所以要在通风橱的实验室里 做此实验。 4、过滤前漏斗一定要预热，否则会看到在滤纸上或漏斗颈处就析出晶体 5、洗涤晶体我们选择的是乙醇，用冰水也可以，但是在常温的蒸馏水系非常容易使晶体溶 解，导致晶体的量锐减甚至全部溶解 6、得到的产品放置一个晚上，能看到颗粒较大的硫酸亚铁晶体生成 7、应使铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余),否则溶液中可能有e 存在。3+七、结束语此实验的主要目的是在硫酸亚铁的纸杯与测定实验中了解无机物的一般制备检测过 程。在实验过程中通过一些小问题，在相互帮助下得到了解。分析产率低的原因（1）铁与硫酸反应不
12、充分，结晶不完全 （2）在抽滤过程中流失掉一些 （3）结晶蒸得太久，失去了结晶水而变成白色 （4）晶体转移过程中失去了一部分结晶水实验经验与教训本次无机化工大实验通过对硫酸亚铁的制备、成分和含量的测定使我了解了硫酸亚铁的用 途、性质、成分检测方法和含量测定方法。实验中使用了水浴加热，倾析法，抽滤，减压过 滤，滴定等化学实验的基本操作，也应用了新的方法比色测定铅和砷的含量。本次实验总体 上较成功，含量、酸度、重金属及砷含量基本合格，但产品的产率较低。此次无机大实验是 一次综合性实验，它让我们了解了硫酸亚铁的一种制备方法，也给了我好多的深思和总结， 好多实验方法都值得我们今后学习和借鉴。 （1）实
13、验要细心 （2）在结晶时要注意晶体的状况，不要过分的蒸干水分 （3）结晶时要注意酸度 （4）仪器洗净 （5）滴定管的使用规范 （6）滴定时要注意溶液的颜色变化，防止过量八、参考文献1周宁怀,宋学梓主编.微型化学实验M.杭州:浙江科技出版社.1992. 2 王 洪 英 , 方 国 春 , 王 高 波 . 微 型 滴 定 在 定 量 化 学 分 析 中 的 应 用 J. 大 学 化 学,1996,11(5):38. 3朱兵,吴倩.微型滴定分析装置的研究J.大学化学,1997,12(6):42. 4蔡凌霜,曹建军,张玉清,杨代菱.微型滴定在定量化学分析中的应用J.武汉大学学报 (理学版),2001,
14、47(专刊):25. 5王继良 用废铁屑制备硫酸亚铁的实验研究 化学教学 2005（5）医药化工学院大实验考核试题专业班级：化学工程与工艺 题号 分值 一 15 二 15 三 15学号：0932210048 四 7 五 8姓名：林智峰 六 15 七 15 八 10 总分 100得分1、硫酸亚铁的制备过程及用途 答：在盛有 5g 铁屑的小烧杯中导入 38ml3mol/L H2SO4 溶液，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热，是铁屑和硫酸反应至不再有气泡出为止（约 30 分钟） ，再加热过程中应添加少量 的水，以补充被蒸发的水分，这样做可以防止 FeSO4 结晶析出来。趁热减压过滤，滤液立即 转移
15、到蒸发皿中， 此时的溶液的 PH 应在 1 左右， 小火加热蒸发至 10ml 左右冷却至大量晶体 析出，进行减压过滤，并用少量的乙醇淋洗晶体。 硫酸亚铁在工业上是制造磁性氧化铁、氧化铁红、铁盐颜料、铁催化剂、聚合硫酸铁和蓝黑 墨水等的原料；农业上用作除草剂可除去青苔、地衣和草坪中的杂草，还用于防治小麦黑穗 病、 苹果和梨的疤痂病、 果树腐烂病和花肥防蛆虫剂。 在医药上是治疗缺铁性贫血的特效药； 1.铁与肠道内硫化氢结合，生成硫化铁，使硫化氢减少，减少了对肠蠕动的刺激作用，可致 便秘，并排黑便。需预先告诉病人，以免顾虑。2.消化性溃疡病、溃疡性结肠炎、肠炎、溶 血性贫血等禁用。3.含钙、磷酸盐类
16、、含鞣酸药物、抗酸药和浓茶均可使铁盐沉淀，妨碍其 吸收；铁剂与四环素类可形成络合物，互相妨碍吸收。印染上作为还原剂。2、硫酸亚铁产品的主要检测项目及控制指标；用到了哪些检测方法并简要说明 原理 答：1、酸度检测酸度时用到了 PH 试纸； 碱式硫酸盐的水溶液略显浑浊，故可通过观察浑浊度来判断 通过与标准铅溶液的颜色深浅比较判断，铅含量越高颜色越深 砷含量高的反应后颜色也较深2、碱式硫酸盐 3、重金属4、砷含量的测定3、铁屑为什要先处理，在制备硫酸亚铁的过程中应注意哪几个关键步骤？为什 么要趁热减压过滤？常绿如何计算并说明原因? 答：先处理是为了除去铁屑表面的油污而带来一定的实验误差，杂物可能也会影响硫酸亚铁的制备。制备时要注意硫酸的浓度及用量；加热过程中应添加少量的水，以补充被蒸发的 水分，这样做可以防止 FeSO4 结晶析出来；要趁热减压过滤；溶液的 PH 应在 1 左右；只能用少量的乙醇淋洗晶体而不用水。趁热减压过滤是为了防止铁被氧化4、酸度（pH）为什么要加煮沸且冷却的蒸馏水，用广泛试纸是否可以？浑
