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1、微波消解操作规程微波消解操作规程一、一、使用前准备使用前准备1、查看温压传感接线盒的表面是否光滑，有破损？内部光纤是否裸露？2、打开仪器门，检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁，否则做清洁。 3、检查反应罐部件特别是罐架、外罐、溶样杯、密封杯盖和泄气阀（含爆裂膜）是否清洁并干燥。二、操作步骤二、操作步骤1、打开电源开关，待仪器自检后，进入主菜单，预热 30min。2、于溶样杯底部加入一定量的样品和溶剂。3、将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，使密封盖的边缘向外扩大。4、将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。5、检查外罐是否有裂缝，然后将垫块放进外罐里。6、将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水
2、平插入罐架上，并定位在中央。7、检查泄气阀头部是否有爆裂膜，并将泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上，用手旋进即可。8、将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上，先将测温电缆的二芯插头插入温压传感接线盒上的二芯插座上，插到底，然后再将测压电缆的五芯插头插入温压传感接线盒的五芯插座上，插到底；此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度（接近室温） ，压力显示应是“0.0” 。9、将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上（可利用转盘键，使转盘定位在需要的位置上） ，尽量使罐体在转盘上均匀分布。10、选择方案并设置好所需程序后，关上门，放下安全防护罩，然后按下“运行键” ，仪器即开始运行。11、程序运
3、行结束后，会自动启动冷却程序。此时转盘停止活动，温度下降到100（约 10-15min）时，仪器发出长鸣声表示冷却已完成。12、翻起防护罩，打开炉门，先取下靠近炉门的几个标准罐罐架，然后拔下二芯和五芯插头，取出主控罐罐架，并移至通风柜中，立即拔出测温传感器探针，并插入测温密封管保护杆。此时可按一次“转盘键” ，当罐架转到路门口时，再按一次“转盘键”使转盘停止转动，用同样方法可将炉内罐架一一取出，放置在通风柜内冷却。13、从工具盒中取出泄气阀扳手，套住泄气阀，慢慢旋松泄气阀，操作时带上防护手套（只需旋松一点，让其缓慢泄气即可） 。14、泄气结束后，旋下泄气阀，取出罐体。用顶板将溶样杯顶出，然后拔
4、下密封盖，用洗瓶将密封盖内的残留液滴并入溶样杯内，将溶液回收并清洗溶样杯，准备下一次操作。三、方法建立三、方法建立1、进入主界面时，选择“微波消解（温控） ” ，即进入设置菜单。2、按“预置”键，此时， “N”下显示“1” （为第一步） ，然后按照顺序分别输入：“T”温度（） 、 “t”时间（min） 、 “W”功率（数字键 39，分别代表 300W900W，0 为 1000W） 。3、按“确认”键后， “N”显示“2” （为第二步） ，之后的设置方法同上输入。4、若设置错误，可通过左右方向键控制光标前移或后移；当设置完所需最后一步按“确认”后，再按一次“确认” 。5、此时，在屏幕左上方出现提
5、示：“No.0” （提示把当前所输入的程序存入第几方案） ，通过数字键键入所需方案（09） ，按“确认”后，主机就进入了待启动的状态。6、通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案。四、注意事项四、注意事项1、称样时严禁将样品粘在溶样杯壁上，避免任何物质粘在密封盖和溶样杯内壁之间，否则会影响消解罐的密封性而造成泄漏。为此，在操作过程中必须做到密封盖与溶样杯内接触部位（溶样杯杯口以下 3cm）绝对干净。2、为了达到消解罐的密闭效果，每次操作时都应对密封盖进行认真地扩张。密封盖的碗口很单薄，容易损坏而失去密闭效果，操作时千万要注意保护。3、泄气阀扳手是用来松动泄气之用，不宜用来拧紧泄气阀之用。如用
6、力不当，会导致连接处的螺纹损坏，从而导致消解罐泄漏！尽量用手指力量来拧紧泄气阀。4、安装时，二芯插头和五芯插头上的“红点”标志应分别对准它们插座上“红点”位置后再插。插入时用手指捏住插头尾端往下压。拔出时必须用手指捏住插头中部（上下能移动部分）而且必须垂直向上，否则很难拔出！5、接上二芯和五芯插头后入温度显示出现“255”或没有数字，压力不显示“0.0” ，说明温度传感器和压力传感器已失灵或没有插到位。6、插头严防酸雾沾腐，每次使用过后应用干湿布擦抹干净，以防腐蚀。不用时应放置在没有酸气的干燥环境里。7、安全防护罩必须放到位后（压住安全启动开关） ，仪器才会运行。8、泄气时请注意，高温、高压下
7、切不可泄气，以防溶样杯内液体喷出伤人。温度高时泄气，易造成挥发元素损失。9、为了延长仪器和消解罐使用寿命，一般情况下建议温度设定在 210以内，压力设定在 3MPa 以内工作。10、加热过程中，操作人员不要离开，比须认真观察第一步升温情况，特别要密切注意温度在 90120之间的变化。如果再这区间内的温度有规律正常上升，证明主控罐密闭良好，工作正常；如果再这之间温度上升变慢，停顿或有下降趋势，说明主控罐工作不正常，有泄漏现象，应停止加热进行处理。五、容器的清洗方法五、容器的清洗方法1、稀硝酸（1015%）浸泡过夜（注：测温密封碗不能浸泡） 。清洗时应注意：主控罐的密封盖因带有测温保护管，所以不得
8、进水，否则会损坏测温传感器；因密封盖较薄易变形、破裂，必须小心清洗。若发生轻微变形，可用扩张器对密封盖进行扩张，使其恢复；若破裂，则必须更换主控罐的测温保护管若发生变形，可用开水或吹风机加温使其表面软化，同时慢慢插入保护杆，待测温保护管冷却后拔出，即可恢复原形。2、加酸进行微波清洗：于待清洗的溶样杯内加入一定量的浓硝酸（8ml 左右），按照操作要求装好罐体，置于仪器内，选择“微波消解（温控） ”程序，设置一个步骤：120，10min，800W，时间和功率可根据罐体数量进行调整。六、密闭微波消解试样的要求六、密闭微波消解试样的要求1、严禁利用微波制样系统消解的物质1.1 有机溶剂：乙醇，二元醇（
9、乙二醇、丙二醇） ，乙炔化合物，各种类型的醚、酮、烷烃、醛等。1.2 易燃易爆物：引火化学品，炸药（TNT、消化纤维等） ，雷管，硫磺，航空燃料，火箭推进剂（肼、高氯酸铵等） ，高氯酸盐，叠氮化合物等。1.3 与硝酸反应易产生爆炸因子的物质：苯酚，三乙胺，硝化甘油或有机硝化物等。2、特别留意的物质2.1 凡含有有机溶剂的试样，如：酒类，石油及炼出物，化工厂污水或废液等。2.2 金属或合金类长条及大块的样品。2.3 油脂含量极高的试样。3、试样称样质量的准则3.1 无机样品一般称量 0.1000.500g 之间，对于高碳或成分复杂，不明样品建议低于 0.100g。3.2 有机样品应严格要求在 0
10、.2002.000g，主要决定于其有机物和水分的含量。对于未知样品从 0.1000.200g 开始逐步增加，如果取样量过大可在加热板等先行敞口加热预消化处理，从而提高样品消解过程的安全性。3.3 有机/无机混合或受有机物污染的无机样品应视为有机样品处理，通常严格控制在 0.100g 以内摸索条件建立消解程序，等了解具体反应情况后适当增大样品。4、微波消解前样品的预处理4.1 大部分固体样品最好经机械方法化为粉末、碎屑或小粒径试样，因样品粒径过大或是整块的物质时反应的表面积较小，以致消化反应速率较慢；金属类样品需让其完全浸没在消解试剂中。4.2 含有有机溶剂的样品必须挥干有机溶剂后，再进行消解。4.3 含有高有机物（如：油类，脂肪，糖类及塑料等）称量必须严格控制好，最佳用量为 0.100g，若量大时务必适当加以处理（物理方式预消化等） 。4.4 有些能直接吸收微波能量的无机物包括炭黑，碳化硅与一些玻璃等微波消解必须特别小心，慎重做样，避免局部过热导致容器损坏。4.5 遇消解试剂反应剧烈的样品，必须待反应结束或平缓后才能组装消解罐体。4.6 样品和消解试剂的总体积控制在 1030ml 范围内。
