怎样使用气相色谱仪

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1、怎样使用气相色谱仪怎样使用气相色谱仪 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除 用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表 面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。气相色谱仪使用步骤、方法 1.对色谱仪分析室的要求 分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。室内环境温度应在 535 度范围内，湿度 小于等于 85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。准备好能 承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高 0.60.8 米)， 平台不能紧靠墙，应离

2、墙 0.51.0 米，便于接线及检修用。供仪器使用的动力线路容量应 在 10KVA 左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用 电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约 0.51.0 米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于 1 欧姆即可。 (注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好)。 2.气源准备及净化 气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，庄某一种气体的钢瓶 只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这 三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。

3、有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也 可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到 12Mpa 时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以 上气体 99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源 99.999%以上。气源净化为了出去 各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净 化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有 5A 分子筛，活性炭， 硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增 大干燥管面积(体积在 450 立方厘米以上为好，填料用 5A 分子筛为佳),并在发生器后接容 积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动

4、时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气 来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半 5A 分子筛， 一半活性炭。一般国产无油气体压缩机可满足需要。 3.色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。 然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插 座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。4.外气路的连接 (1)减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是 2 只氧气，1 只氢气减压阀。将 2 只氧气减压阀，1 只氢气减压阀分别装

5、到氮气，空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹 是反向的，并在接口处加上所附的 O 形塑料垫圈，以便密封)，旋紧螺帽后，关闭减压阀调 节手柄(即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示 压力不应下降，否则有漏，应及时排除(用垫圈或生料带密封)，有时高压阀也会漏，要注 意。然后旋动调节手柄将余气排掉。(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的 采用不锈钢管(20.5mm)，有的采用耐压塑料管(30.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管(220mm)和一些密封用 的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定

6、，不宜过长，然后用塑料管把气 源和仪器(气体进口)连接起来。外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋 钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力 为 0.350.6Mpa(约 3.56.0kg/cm3),氢气压力为 0.20.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减 压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。5.外气路的连接 (1)减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是 2 只氧气，1 只氢气减压阀。将 2 只氧气减压阀，1 只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹 是反向的，并在

7、接口处加上所附的 O 形塑料垫圈，以便密封)，旋紧螺帽后，关闭减压阀调 节手柄(即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示 压力不应下降，否则有漏，应及时排除(用垫圈或生料带密封)，有时高压阀也会漏，要注 意。然后旋动调节手柄将余气排掉。(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的 采用不锈钢管(20.5mm)，有的采用耐压塑料管(30.5mm)。采用塑料管容易操作， 所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管(220mm)和一些密封用 的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气 源和仪器(气体进口)连接起来

8、。外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋 钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力 为 0.350.6Mpa(约 3.56.0kg/cm3),氢气压力为 0.20.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减 压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。6.仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。 色 谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮(即：载 气稳流阀)，使载气流量为 2030ml/min。 启动主机开启主机总电源开关，色谱柱箱内马 达开始工作，并检查是否有

9、异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色 谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题， 接线错误等等。 各路温控检查按照说明书，逐个对柱温(包括程序升温)，进样器温度，检 测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度 达到 0.01 度。7.色谱仪的安装 对色谱仪分析室的要求,分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 室内环境温度 应在 535 度范围内，湿度小于等于 85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂 最好安装空调。准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水 泥平台

10、较佳(高 0.60.8 米)，平台不能紧靠墙，应离墙 0.51.0 米，便于接线及检修用。 供仪器使用的动力线路容量应在 10KVA 左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电 量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或 食盐溶液灌注)钉入长约 0.51.0 米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接 地电阻小于 1 欧姆即可。(注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好)。 8.气源准备及净化 气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)， 庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气

11、，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发 生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到 12Mpa 时，应更换气瓶。 一般厂家使用使用以上气体 99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源 99.999%以上。9.气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经 过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有 5A 分子筛， 活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理， 故应增大干燥管面积(体积在 450 立方厘米以上为好，填料用 5A 分子筛为佳),并

12、在发生器 后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机 作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半 5A 分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。10.色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。 然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插 座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。11.外气路的连接 减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是 2 只氧气，1

13、 只氢气减压阀。将 2 只氧气减压阀，1 只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢 气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的 O 形塑料垫圈，以便密封)， 旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄(即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指 示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除(用垫圈或生料带密封)， 有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 12.外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(20.5mm)，有的采用耐压塑料管 (30.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要 有不锈钢衬管(220mm

14、)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需 要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。13.外气路的检漏 把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减 压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为 0.350.6Mpa(约 3.56.0kg/cm3),氢气压力 为 0.20.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说 明连接气路中有漏，应予排除。14.色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度 下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查 载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查)。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调 低压输出压力为 0.350.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。 若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个 接头检漏(氢，空气也可如此检漏)，最后将肥皂水擦干。北京华盛谱信仪器有限责任公司制造和销售专业色谱仪及配件