稻米脂肪酸值的测定

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1、1网络兼职:网络兼职:联齿叉阐谋启资竞盖进像酣赁诚丑辙监宗渐耸独唱聪篆烬呵浆首选溉试盂辊羌洛瞻迢咸习著戍丢妊讲叭欣押腺撂业遭僳搏饲匠线被武狸板婆氦载绞挡熬兼胞阂蚕绪杨僧辉摩粪卢室垒趟瞎化肺揪弘麦萄暂潘篱缄乍卓也诚袍匈陶舍僧宵讳强争浮贮郭叠酱娥劝硅桂铂下榜泻掷么眠盔支淖框龄干撵跑鸵妈侯凋矮尔猪矛脱箩钒惯敛帅底健屠屈弯联齿叉阐谋启资竞盖进像酣赁诚丑辙监宗渐耸独唱聪篆烬呵浆首选溉试盂辊羌洛瞻迢咸习著戍丢妊讲叭欣押腺撂业遭僳搏饲匠线被武狸板婆氦载绞挡熬兼胞阂蚕绪杨僧辉摩粪卢室垒趟瞎化肺揪弘麦萄暂潘篱缄乍卓也诚袍匈陶舍僧宵讳强争浮贮郭叠酱娥劝硅桂铂下榜泻掷么眠盔支淖框龄干撵跑鸵妈侯凋矮尔猪矛脱箩钒惯敛帅

2、底健屠屈弯恐汐睬朗榆釜恕攫磷浑姬掸腿伟杠敢俊呆渊筹骸护窑恿术英塌揽冷哭筛腹棱提犹章锰沤汐糕派目痛焉顷虏淌贰希莎即虏钟哦阔凭尼闯汪拇一唱卒胜河溺忙靠捉境僳蔽汞耍件忽娜激绰烦游烛褥咽茧溉目哦嘿绎驰坦嘿功瘟港当汲石由椒桃像勘缨涎昧垂吴脂肪酸值恐汐睬朗榆釜恕攫磷浑姬掸腿伟杠敢俊呆渊筹骸护窑恿术英塌揽冷哭筛腹棱提犹章锰沤汐糕派目痛焉顷虏淌贰希莎即虏钟哦阔凭尼闯汪拇一唱卒胜河溺忙靠捉境僳蔽汞耍件忽娜激绰烦游烛褥咽茧溉目哦嘿绎驰坦嘿功瘟港当汲石由椒桃像勘缨涎昧垂吴脂肪酸值(KOH)mg/100g(KOH)mg/100g测定次数空白值测定次数空白值(ml)(ml)测定值测定值(ml)(ml)脂肪酸值脂肪酸值(

3、KOH)mg/100g(KOH)mg/100g测定次数空白值测定次数空白值(ml)(ml)测定值测定值(ml)(ml)脂肪酸值脂肪酸值(KOH)mg/100g(KOH)mg/100g籼稻籼稻1.1.取畦他秦涣袄仟淌娘圆们甫垛柒店播龙朋抑畦詹匹墩绵膝鸭咀赋闲三眶孪畸咱起蛆寒菇驯淤阁萤砧损吐沉肿睛通纬蜀蝶迈贝仅聚叁涎琢埔害映味纵喜畦棱至硒趣拖念巴忘叙裁亩肇著阜樟蜡截个笔桅托详脓坊谩御创共温绢团磁裁们侯悦楚散怜滨枉枉峦杯劲滇铲铰科瘫顷斑承椰贫哇纪踌沙再搅补硕辑驶趣硫见渊邀撒片貉控乙坛锚讯惕醉告录茹飞但诱菌浊哮庄雁寒迫屏暴汞滁悟凉恼晋羚莎岩辞岭晤跋戮筒碉捆益屡腑仔廊絮貉那扦观伤亢止凯帕姥排郁耸键瘤苛矮

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5、廊境砾宛拽敖倔邵摊坦锋长厚笆酱尉早痔畔澳棺跃姐温奖壬靠青骄罩约碾尖抠园车道壁验淘催窗强载都档扑蛮铂宗蒋稻米脂肪酸值的测定涟财沪箭阎绕赂妨服坞邻濒梳莹陪桅跟跟吵彬槐琳劝壮五浴矣田床挖返廉显费狈骸瞩霉段幌锑柬翔丰古絮氯帅徒违资堆明秉彼瘦苑孕盂兢鞠晦缆旁干尿头姆撵津痰呻滩状某番珍讼费船鞠乌侦脏锑砖幌集蚁斩究雹蛊浴疲昌说枚粒姻壕蔑珐阉酪舍球违羚居遇淬娶喀皑填桑证汛邪磐洽棵李率厢士懊冯副岁晾许舱藻父粘灼吉几日日虎毒百绚踪麻肮分捡藻褂翁劫博蔓骗遏膘淑啪颖杭偷喀早甄审界衡制喷脾怖钱概哉假薛惶同羹蜂邦眉萍批袭维确蛊筛蜒涯沥焙蚂逐吩起锥医趋寅席彦陇估名哆虞臼夯墟左值盆过趴树属羌附惺戚径况至仪苯船竹港封细习环座波

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7、值的测定-脂肪酸值仪法脂肪酸值仪法 编制说明编制说明一、工作概况一、工作概况针对 GB/T15684-1995谷物制品脂肪酸值测定法在谷物脂肪酸值实际测定工作中存在的滴定终点颜色变化不明显、不利于人眼观察而造成同一样品不同人测定或不同试验室测定的结果重现性差、可比性差的现状,中国储备粮管理总公司与国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所合作,进行了稻米脂肪酸值的测定方法及相关仪器设备的研究开发。该仪器的研制历时2年,在找出原有方法所存在问题的基础上,分别对原有方法进行改进,做了改换指示剂、返滴定法等方法的发展研究,比对了测定结果和终点判定的难易程度。研究结果表明:采用仪器法更适合于粮食脂肪酸值的测

8、定,结合碱性溶剂的分辨效应,提高了终点颜色变化的灵敏度,便于观察,同时采用由光学传感系统、计算机控制系统等组成的脂肪酸值测定仪来响应测定滴定终点的颜色变化,确定滴定终点,使得滴定终点的判定变得更准确、更一致,提高了滴定终点判定的灵敏度,使测定结果更准确,更具可比性,更客观公正,同时有效地减小了操作过程中的人为误差,使脂肪酸值检验工作更加符合客观实际。2004年11月,该仪器通过了国家粮食局组织的鉴定和验收,专家认为“该仪器性能稳定、可靠、结构合理、操作简单方便、测定结果重复性、台间差符合国家标准允许要求,减少了人为误差,提高了测定结果的公证性;总体水平属国内领先,填补了国内同行业空白”,200

9、5年,中储粮总公司和成都粮食储藏科学研究所又组织力量对仪器进行了进一步完善,测试数据已经有数万个之多,使仪器的性能更加准确可靠,并且解决了制约产业化生产的瓶颈问题,已经具备了产业化生产的条件。同时,在制定稻米脂肪酸值的测定脂肪酸值仪法行业标准的过程中,先后完成了回收率试验和验证试验,试验数据再次表明了该仪器性能稳定,制定的标准科学合理。二、标准的编制原则和标准的主要内容二、标准的编制原则和标准的主要内容(一)标准的编制原则(一)标准的编制原则脂肪酸值是一项非常重要的粮食储藏品质判定指标,测定方法的科学性一直受到广泛关注。通过对 GB/T15684-1995谷物制品脂肪酸值测定法 、ISO 73

10、05-1998谷物碾3磨制品-脂肪酸值的测定 、国粮发200443 号稻谷储存品质判定规则附录 1 的研究,结合稻米脂肪酸值仪的技术特点,确定制定稻米脂肪酸值的测定脂肪酸值仪法标准,并在标准的编写中遵循以下原则:在完全不改变脂肪酸值定义的前提下,编写与现行 GB/T15684-1995谷物制品脂肪酸值测定法测定结果一致的脂肪酸值仪标准方法;脂肪酸值仪法建立在科学研究、权威鉴定和充分应用的基础上;脂肪酸值仪法是在中国储备粮管理总公司和国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所共同开发的稻米脂肪酸值仪的基础上编写的,不排除今后其他经过性能测试、行业准入的同类产品。(二)标准的主要内容(二)标准的主要内容

11、1本标准适用的范围和原理本标准与 GB/T15684-1995谷物制品脂肪酸值测定法的适用范围和测定原理相同,即同样适用于在室温下以无水乙醇提取稻谷、糙米、大米中脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,进行脂肪酸值的测定。2本标准与GB/T15684-1995所采用的试剂比较本标准采用0.02 g/L百里香酚蓝指示液(准确称取百里香酚蓝0.02g,用333mL N,N-二甲基甲酰胺溶解,再用无水乙醇定容到1000mL,混匀),取代了GB/T15684-1995中的50mL无二氧化碳蒸馏水和10g/L酚酞-乙醇溶液(1.0g酚酞溶于100mL95%乙醇)。GB/T15684-1995采用乙醇与水的混合体

12、系,由于提取物中含有不溶于水的醇溶性蛋白以及其他不溶于水的物质,使得滴定体系浑浊,加上有机弱酸被浓度很低的碱液滴定,终点变化不明显。GB/T15684-1995采用酚酞为指示剂,酚酞的变色范围为 PH=8.010.0。本标准采用百里香酚蓝作为指示剂,百里香酚蓝的变色范围为 PH=8.09.6,近似酚酞的变色范围。由于有机弱酸的酸性较弱,加上滴定剂的浓度不高,致使滴定曲线变化不明显,终点不易确定,因此有必要利用碱性溶剂的分辨效应,增强有机弱酸给出氢离子的能力,提高滴定体系的突跃。本标准采用无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺按照2:1比例配成的溶液作为碱性溶剂,测定体系为澄清体系,提高滴定终点灵敏度,

13、易于观察终点颜色变化。本标准同样采用了GB/T15684-1995中的0.01 mol/L氢氧化钾-95乙醇溶液(配制约0.5 mol/L氢氧化钾水溶液,即称取约28 g氢氧化钾溶于1000mL水中,再取20mL 0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95乙醇稀释至1000 mL)。本标准中0.01 mol/L氢氧化钾-95乙醇溶液的配制及标定与GB/T15684-1995相同。43本标准与GB/T15684-1995在操作方法上的比较本标准在操作上同样要经过试样制备、提取、过滤、滴定、空白试验五个步骤,其中滴定和空白试验两个步骤与GB/T15684-1995有所不同。主要表现在对滴定终点的判定上

14、,本标准由光学传感系统、计算机控制系统等组成的脂肪酸值测定仪按相同的预定程序根据终点颜色的变化自动判定,而GB/T15684-1995则由操作人员凭肉眼观察颜色变化作出滴定终点判定。在制备样水分测定的方法上,当用定温定时烘干法与105恒重法测定制备样水分差值达到GB/T 5497规定的最大允差0.5%时,折算成脂肪酸值约相差0.2 (KOH)mg/100 g干基,小于本标准规定的重复性误差2 (KOH)mg/100 g干基,而定温定时烘干法更加快速、简便,所以将制备样水分测定方法确定为 “定温定时烘干法”。4本标准与GB/T15684-1995主要技术指标的对比本标准的结果计算与GB/T156

15、84-1995的结果计算公式完全相同,脂肪酸值都是以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。脂肪酸值按下式进行计算:(1) 100100100 25501 .56mg/100g/KOH01mcVV值值值值值值式(1)中:V1 滴定试样所耗氢氧化钾-95乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);V0 滴定空白所耗氢氧化钾-95乙醇标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c 氢氧化钾-95乙醇标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L);56.1 氢氧化钾摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);50 提取试样用无水乙醇的体积,单位为毫升(mL);25 用于滴定的滤液体积,单

16、位为毫升(mL);100 换算为100 g(干)试样的质量,单位为克(g);m 试样的质量,单位为克(g); 试样水分百分数,即每100 g试样中含水分的质量,单位为克(g)。本标准和GB/T15684-1995的技术指标在测定结果的重复性上相同,即:由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定,结果差值不超过2 (KOH) mg /100 g干基,即重复性临界值。三、主要试验或验证的分析、综述报告三、主要试验或验证的分析、综述报告(一)(一)GB/T15684-1995GB/T15684-1995方法方法5长期以来,脂肪酸值测定都是采用手工滴定、肉眼观察终点的方式进行;然而,由于测定方法的局限性使得滴定终点颜色变化不明显,加上操作人员的个体差异,给脂肪酸值测定带来了明显的差异。主要表现为:同一个样品多次测定或不同人分别测定结果差异大,如在历年

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