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1、重铬酸钾重铬酸钾- -硫酸消解法测土壤总氮硫酸消解法测土壤总氮一、 目的意义目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。二、二、 方法原理方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓 H2SO4共煮消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，再以蒸馏、扩散或比色等方法测定氮量。本实验采用重铬酸钾硫酸消化、蒸馏测氮，主要反应式如下：NH
2、2CH2CONH-CH2COOH4+H2SO42NH2-CH2CONH+SO2+(O)NH2-CH2CONH+3H2SO4NH3+2C02+3SO2+ 4H2O2NH2-CH2CONH+2K2Cr2O7+9H2SO4(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O+2NH3NH3+H3BO3H3BO3NH3H3BO3NH3+HCLH3BO3+NH4CL三、三、 测定步骤测定步骤准确称取通过 0.25mm 孔筛的土样 0.10.5g 放入消化管中，有机质含量大于 5%时应加 12g 焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。加
3、浓 H2SO45ml，摇匀，使样品充分湿润。在消化管口加一小漏斗。于消化炉上高温消煮 15 分钟左右（当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。冷却后，用移液管加入 5ml 饱和重铬酸钾溶液，在消化炉上低温微沸 5 分钟（此时不能使硫酸发烟），加入重铬酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒 12分钟后变成绿色，应补加 1g 重铬酸钾继续消煮，若消煮 5 分钟以上才变绿色，又无发烟现象，则对结果无大影响。否则应弃去重做。冷却后，把消化管理内容物洗入蒸馏室中，从加碱杯加入 25ml 40% NaOH，通过蒸气，将盛有 25ml 2%硼酸和 1 滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中
4、的液面下，以免吸收不完全）。蒸馏 20 分钟后，检查蒸馏是否完全（方法是：在冷凝管下端取 1 滴蒸出液于点滴板上，加 1 滴纳氏试剂，如无黄色，即表示蒸馏完全。）如不完全，则继续蒸馏，直到蒸馏完全为止。取下三角瓶（先用少量蒸馏水冲冷凝管下端），用 0.02mol/LHCL 标准液滴定，溶液由兰变为微红色即为终点。实验的同时应做空白试验。四、四、 结果计算结果计算式中：滴定样品时消耗 HClml 数；O滴定空白时消耗 HClml 数；0.0141mg 当量氮的克数；NHCL 的当量浓度五、五、 试剂配制及仪器设备试剂配制及仪器设备1.试剂试剂饱和重铬酸钾溶液饱和重铬酸钾溶液：称取 200g 化学
5、纯重铬酸钾溶于 1000ml 热蒸馏水中。40%40% NaOHNaOH 溶液溶液：称取 400g NaOH，加蒸馏水溶解并不断搅拌，再稀释至1000ml，贮于塑料瓶中。2%2%硼酸溶液硼酸溶液：溶解 20g 硼酸于 950ml 的热蒸馏水中，冷后，加入 20g 的混合指示剂，充分混匀后，小心滴加氢氧化钠溶液（0.1mol/L），直至溶液呈红紫色（pH 约 4.5），稀释成 1L。定氮混合指示剂定氮混合指示剂：溶解 0.099g 溴甲酚绿及 0.066g 甲基红于 100ml 乙醇（95%）中。0.02mol/L0.02mol/L 盐酸溶液盐酸溶液：取浓 HCl1.67ml 稀释至 1000m
6、l 然后用标准硼砂标定。纳氏试剂纳氏试剂：称取 134g NaOH 溶于 460ml 蒸馏水中，为第一溶液，称碘化钾20g 溶于 50ml 蒸馏水，并加碘化汞使溶液至饱和状态（大约 32g），为第二溶液，然后将两液混合即成。2. 仪器设备仪器设备定氮蒸馏仪、消化炉、消化管、弯颈小漏斗、三角瓶、分析天平等。注：变绿后 15 分钟；加重铬酸钾前，需冷却；加入重铬酸钾后，需摇均匀，否则会喷射；消煮时间要足够，消煮 H2SO4以大量冒白烟为准；饱和重铬酸钾宜随配随用，没有沉淀物析出。六、六、 注意事项注意事项 1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸 5 分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除
7、干净，并用纳氏试剂检查。 2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化 12 分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加 1g 固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。 3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。 4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。 5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。一、土壤全氮的测定凯氏定氮法
8、 一、目的 1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。 2、了解测定土壤全氮的原理 二、原理 土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+ 、 NO3 - 、NO2 - ）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。 土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。 给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。 三、试剂： 1、混合催化剂：称取硫酸钾 100g、五水硫酸铜
9、10g、硒粉 1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重 1.84 浓硫酸。 3、40%氢氧化钠：称 400g 氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水 600ml，搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液：称 20g 硼酸溶于 1000ml 水中，再加入 2.5ml 混合指示剂。 （按体积比 100:0.25 加入混合指示剂） 5、混合指示剂：称取溴甲酚绿 0.5g 和甲基红 0.1 克,溶解在 100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液 pH 应为 4.5。 6、0.01 的盐酸标准溶液：取比重 1.19 的浓盐酸 0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。 四、
10、操作步骤 1、消煮：在分析天平上准确称取通过 60 号筛的风干土 0.5000g 左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入 1.5g 的还原性混合催化剂。用注射器加入 4ml 浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮 1.5h 左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。 2、蒸馏：消煮完毕后冷却。 将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用 2%的硼酸20ml 作吸收剂） ，然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏 5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。 3、滴定：用 0.01 当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。 五、计算： 土壤含氮量（%）=(V-V0)*N*0.014*100/W 阅读会员限时特惠 7 大会员特权立即尝鲜 V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。 V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。 N-盐酸标准溶液的当量浓度。 W-土壤样品重，g。 0.014-氮的毫克当量。
