《磺基水杨酸在分析化学中的应用研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《磺基水杨酸在分析化学中的应用研究（69页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、誓8 0 曩1 8 6分类号U D C0 6 5 7 6 3密级学位论文张丽华指导教师姓名吴继宗研究员中国原子能科学研究院申请学位级别亟专业名称盆抚毡堂论文提交日期2 0 0 5 0 7论文答辩日期2 0 0 5 0 7学位授予单位和日期生国厦壬能整堂班究随至鱼鱼! ：Q 墨答辩委员会主席林灿生评阅人一堑凰选一直遨錾一2 0 0 5 年0 7 月中国原子能科学研究院碗十学位论文摘要磺基水杨酸( S S A ) 是一种普遍应用的有机试剂，它的水溶性好、稳定、无毒，对过渡金属和重金属离子具有较强的配合能力，是化学分析中一种常用的试齐l j 。通过查阅文献和资料，磺基水杨酸的两个特点使我们非常感兴趣
2、，一是作为显色剂，与U O + 和F e ”能快速络合形成有色配合物，且形成的配合物水溶性和稳定性很好；二是与大多数金属离子能形成配合物，但不与碱金属、碱土金属形成配合物。本论文从研究和应用磺基水杨酸的这两个显著特点展开。一S S A 作显色剂用于后处理工艺中铀的快速分析在后处理工艺流程控制中，铀的分析点多，且浓度范围跨度大( 1 0 - 51 0 2 9 L ) ，既有水相样品。也有有机相样品，因此建立快速、准确测定锚含量的方法是非常必要的。磺基水杨酸的水溶性好、稳定，与u O 。2 + 形成的有色配合物也具有水溶性好、稳定的优点，因此，以S S A 为显色剂测定铀的光度法，比偶氮J J 中
3、1 1 1 、B r P A D A P F 等其它显色剂测定铀的光度法精密度高，最适合分析铀含量在l g 1 到5 0 9 1 的工艺溶液。通过研究磺基水杨酸与u 0 ：”形成配合物的规律和条件以及研究掩蔽共存离子的条件和方法，建立了一个快速测定后处理工艺控制中铀含量的方法。方法的选择性强、精密度高。具体研究内容和结论如下：1 研究磺基水杨酸与铀酰离子配合反应的机理，对配合物韵组成以及配合反应的最佳条件进行阐述，对实验条件的选择具有理论指导意义。Z 通过列配合平衡酸度、缓冲体系、掩蔽剂以及反应时间等一系列实验条件的选择，确定了快速测定铀含量的工作条件。3 对多种离子进行干扰试验，结果表明，多
4、数离子不干扰测定。掩蔽剂C y D T A 对z r “、c 0 3 1 的掩蔽效果较为理想。剥小量l j e 。+ ，利用掩蔽剂C y D T A 的加入和测定波长的改变消除干扰；当F o “存存量较大叫，利用双波长测定消除干扰。4 ，在所选的实验条件下，对水相和有机相铀标准溶液做工作曲线，建立适合于水相和有机相中铀含量的测定方法。5 对于取样量为2 5 乩时，测定铀含量的范围为0 55 0 9 L ，线性相关系数为0 9 9 9 9 。6 在选定的工作条件下，测定合成样品中的铀含量，相对标准偏差为0 ，8 3 ，其测中国原子能科学研究院硕士学位论文量结果通过t 一检验。7 为了保证分析工作
5、的质量，本文按照国际通用的方法对分析结果的不确定进行评定。铀含量在0 5 - 5 0 9 L 的范围内，方法的相对不确定度为2 5 。二S S A 作掩蔽剂，用于离子色谱测定高放废液中的钠离子色谱作为一种将分离过程和测定过程连为一体的分析方法，其它离子的干扰很小，但当过渡金属和重金属离子( 如铀酰、铁、镍、铝等) 含量较高时，会在阳离子色谱柱上强烈吸附，减少色谱柱的吸附容量，破坏分离柱的分离性能，而且在弱酸条件下，F e ”、A l ”、U O 。”等离子容易水解，堵塞分离柱，造成色谱柱中毒。因此，对于这类样品仍然需要进行预处理。文献报道的方法是进行预分离，本论文根据磺基水杨酸与过渡金属和重金
6、属离子能够快速形成配合物，而与碱金属、碱土金属离子不形成配合物的规律，选择适当的条件，使干扰离子形成配合物，从而降低了干扰离子在阳离子交换柱上的吸附性能，消除了干扰。针对高放废液中F e ”、A 1 3 + 、u 0 。2 + 等易水解离子含量较高的特点，研究了这些离子与S S A 形成配合物的规律和条件，通过系统的条件试验，得到了合适的操作条件，建立了离子色谱法测定复杂样品中N a 的方法。方法具有简单、不易污染的显著优点。实验证明方法的重复性和复现性都很满意。具体研究内容和结论如下：1 磺基水杨酸与其它掩蔽剂的比较。2 将共存离子分成碱金属、碱土金属离子和过渡金属、重金属离子分别进行实验。
7、用磺基水杨酸掩蔽过渡金属和重金属离子，利用色谱柱分离N a 、c s 、s r 、C a 等离子。3 在选定的工作条件下，测量了模拟高放废液样品，方法回收率为9 6 1 0 1 。4 实际高放废液样品中钠的重加回收率为9 8 ，1 0 4 ，相对标准偏差优于】5 。5 实际高放废液样品的测量结果与原子吸收法的测定结果在误差范围内一致。6 不同分析人员利用该方法和同一设备剐同一样品进行分析，其结果通过F 检验，说明方法复现性好，易于推广。I I一生里堕王! ! 型兰婴塞堕堕主兰堡笙塞A B S T R A C T5 - S u l f o s a l i c y l i ca c i d ( S
8、 S A ) w h i c hh a sg o o dw a t e r s o l u b i l i t y 。s t a b i l i t ya n da v i r u l e n c ei sw i d e l yu s e di na n a l y t i c a lc h e m i s t r ya st h ec o o r d i n a t i o na g e n tb e c a u s eo fi t ss t r o n gc o o r d i n a t i o na b i l i t yw i t ht r a n s i t i o nm e t
9、a li o na n dh e a v ym e t a li o n s T h r o u g hd e t a i l e dr e v i e wo nt h e1 i t e r a t u r e sa b r o a da n di n l a n d ，w ea r eg r e a t l yi n t e r e s t e di nt w oc h a r a c t e r so fS S A O n ei St h a tS S Ac a nb eu s e da sad e v e l o p e rw h i c hc a nc o o r d i n a t
10、ew i t hu r a n i u m ( V I ) a n di r o n ( 1 I I ) q u i c k l y a n dt h e s ec o o r d i n a t i o nc o m p o u n d sh a v eg o o dw a t e r s o l u b i l i t ya n ds t a b i l i t y T h eo t h e ri St h a ti tc a nc o o r d i n a t ew i t hm o s to fm e t a l l i ci o n se x c e p tf o ra l k a
11、 l im e t a l Sa n da l k a l i n e e a r t hm e t a l l i Ci o n s T h e nw ee v o l v et h er e s e a r c hf r o mt h et w or e m a r k a b l ec h a r a c t e r so fS S A F i r s t l y ，a Sad e v e l o p e rS S Ai su s e di nd e t e r m i n a t i o no fu r a n i u mi nP u r e xp r o c e s s I nP u
12、 r e xp r o c e s s ，t h ec o n c e n t r a t i o no fUn e e d st ob ea n a l y z e di nm a n ys a m p l e sf r o mv a r i o u sp o i n t s T h et o t a ln u m b e ro ft h es a m p l e sb o t hi na q u e o u sp h a s ea n di no r g a n i cp h a s ei SS Ot r e m e n d o u st h a ti t i sn e c e s s a
13、 r yt oe s t a b l i s bam e t h o dt od e t e r m i n et h ec o n c e n t r a t i o np r e c i s e l ya n dr a p i d l y S S Aa n di t sc o o r d i n a t i o nc o m p o u n dw i t hu r a n i u m ( V I ) h a v ee x c e l l e n ts o l u b i I i t ya n ds t a b i l i t y T h e r e f o r e ，t h ep r e
14、c i s i o no ft h es p e c t r o p h o t o f 【e t r i Cd e t e r m i n a t i o no fu r a n i u mU s i n gS S Aa sd e v e l o p e ri Sb e t t e rt h a nt h a tu s i n ga r s e n a z o1 1 1a n dB r P A D A P F T h iSm e t h o di Ss u i t a b l ef o rp r o c e s su r a n i u m ( V I ) s a m p l e sr a
15、n g ef r o m1 0g Lt o5 0g L T h r o u g hs t u d y i n go nc o o r d i n a t i o nr e a c t i o no fS S Aw i t hU 0 2 2 + u n d e rd i f f e r e n tc o n d i t i o n sa n dm e t h o do fm a s k i n gc o i n i o n s ，an e wm e t h o df o rr a p i dd e t e r m i n a t i o no fu r a n i u mi nP u r e x
16、p r o c e s si Sd e v e l o p e d T h ed e t a i lo ft h ew o r ka n dc o n c l u s i o n sa r ea sf o l l o w s ：i T h ec o o r d i n a t i o nr e a c t i o nm e c h a n i s mo fS S Aw i t hU r a n i u m ( y I ) i ss t u d i e d ，1 1 1! 璺垦王i ! 型兰堡塞堕堕主兰堕堡塞w h i o hh a ss i g n i f i c a n c ef o rs e l e c t i n go p t i m a lc o n d i t i o n s 2 T h ea c i d i t yo fc o m p l e xe q u i l i b r i u m ，b u l f e r ，m a s k i n gr e
