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1、上1 世纪材料高速分析第一届全国高速分析学术交流会论文集用热重法快速进行煤和焦碳的工业分析刘慧兰。魏海玉( 石家庄钢铁有限公司，石家庄0 5 0 0 3 1 )贺德强( 长沙开元仪器有限公司)煤和焦碳是冶金分析的重要原料，其分析水、挥发分、灰分、固定碳的含量是评价质量的重要指标。多年来，一直采取传统的从称样到灼烧、恒重、称重的测定方法，手续烦琐。为了满足生产的需要，加快分析速度和准确性。5 E - M A C 红外煤质分析仪，可同时进行煤、焦碳样的分析水、挥发分、灰分、固定碳的联合测定。特点是可成批进行分析，最多可达1 9 个试样，在1 5 0 r a i n 内完成。操作简便、结果准确。分析
2、准确度达到国 家规定的标准。 1 主要仪器5 E M A C 红外煤质分析仪( 长沙开元仪器有限公司) 2 工作条件试验对煤、焦碳的称样量、气体压力、分析水( M a d ) 、挥发分( V a d ) 和灰分( A a d ) 所用的温度、时间等因素，分别利用正交试验，以国家煤标样G B T l l l 0 7 b 和焦碳标样Y S B C 2 8 8 0 5 - - 9 3 进行综合考察，确定出最佳条件。 3 分析方法( 1 ) 启动煤质仪将煤质仪及微机接通电源后，打开煤质仪开关和微机开关；调节氧气、氨气流量压力为0 1 M P a 。( 2 ) 输入试样编号及名称在w i n d o w
3、 9 8 桌面上双击煤质分析或焦碳分析，进入分析程序的主界面，输入相应的试样编号及名称。( 3 ) 称量空坩埚单击称空坩埚程序自动完成。( 4 ) 加入分析试样称空坩埚完成后，依次在每个设置的坩埚内加入相应的试样。( 5 ) 分析水( M a d ) 测定加入试样后，煤质仪自动升温控温，恒温至恒重，约3 0 m i n 后，分析水测定结 束，屏幕显示M a d 结果。( 6 ) 挥发分( V a d ) 测定分析水测定后，系统自动进入测定状态，5 0 r a i n 后，挥发分测定结束，屏幕显示 V a d 结果。( 7 ) 灰分( A a d ) 和固定碳( F c a d ) 的测定挥发分
4、测定结束后，系统自动进入监视状态，约6 0 r a i n 后，灰分测定结束，同时显示出F c a d 含量。( 8 ) 关机以上分析结束后，可进行打印。退出所打开的程序。关闭计算机、煤质仪及氧气、氩气阀门。 4 结果对照对国家标准样品用煤质仪进行分析，测定值与标准值进行比较，均达到国家标准( 见表1 ，2 ) 。表1 煤标样分析结果对照w ( )标准值本法标准值本法 标样标样A dV dM a dA dV dA dV d 舢a dA dV dG B W l l l 0 4 b2 6 3 55 9 41 4 92 6 1 55 9 5G B W l l l 0 2 d3 4 8 02 3 7
5、51 5 32 3 9 53 4 7 41 4 92 6 3 75 5 51 5 22 3 7 83 4 8 8G B 1 1 1 1 2 a2 1 2 6I I 8 61 0 62 1 2 81 1 8 7G B W l l l 0 7 b8 4 32 8 8 91 0 38 5 82 8 4 51 0 52 1 2 81 1 8 41 0 68 5 52 8 7 5G B W l l l 0 9 b1 3 。8 93 4 。0 8l 。7 51 3 9 83 3 。9 81 7 41 4 0 03 3 9 6- 1 0 1 刘慧兰等：用热重法快速进行煤和焦碳的工业分析标准值本法 标样标准值
6、本法 标样A dV dM a dA dV dA dv dM a dA dV dY S B C 2 8 8 0 5 - - 9 37 3 81 2 00 1 07 3 21 3 6Y S B C 2 8 8 0 5 - - 9 41 3 1 72 2 60 2 41 3 1 02 3 8焦碳9 2 50 1 87 3 91 1 8焦碳9 4 5 A0 2 51 3 1 52 2 4Y S 丑C 2 8 8 0 3 - - 9 31 3 1 31 8 80 4 61 2 9 01 8 1墩2 8 8 0 7 - - 9 41 5 6 61 5 90 1 71 5 6 51 ，5 7焦碳9 2 30
7、 4 81 2 8 51 8 6焦碳0141 5 4 31 7 2在生产过程中，对加入高炉的焦碳，用煤质仪和马弗炉两种分析方法进行结果对照，均在国家允许差范围内( 见表3 ) 。表3 两种分析方法结果对照 ，( )马弗炉分析结果煤质仪分析结果马弗炉分析结果煤质仪分析结果 样品样品 A dV dA Dv dA dV dA DV d1 号炉1 4 1 31 5 41 4 3 01 4 0料场1 2 9 91 1 41 3 1 91 3 64 3 1 #1 4 2 11 5 84 3 4 #1 3 1 51 2 22 号炉1 3 4 61 2 01 3 5 61 3 9计量仓1 2 1 81 0 4
8、1 2 3 41 3 14 3 2 #1 3 5 1I 4 54 3 5 #1 2 3 21 2 03 号炉1 2 8 61 4 81 2 9 7I 6 04 3 3 #1 2 9 61 7 35 问题与讨论( 1 ) 在进行煤、焦碳测定过程中，因用标样不同，仪器校正系数不同，故不能同时进行测定。( 2 ) 试样在制备过程中，烘烤的程序，对测定分析水平有很大影响。( 3 ) 根据工作需要，计算机内可装有4 5 个试样检测系统，快速进行分析，可在1 h 完成。( 4 ) “o ”号坩埚为动态校准坩埚，任何时候都不得放入试样。( 5 ) 测定时，炉温小于4 0 “ C 方可进行第二次测量。( 上接
9、第9 8 页)子，希望不会让张总失望，毕竟我参与了。如果张总直接对我讲，稿件不符合征文范围，以后再有其他征文活动再参加，那么我可能就不会再参加任何形式的征文了，所以说张总是个成功的营销家。在我们的营销服务工作中也同样会遇到类似的情况，这就要靠我们如何去创造一个需求，去发现顾客的潜在意识，因势利导，即满足了顾客的需求，又能很好的完成我们的营销服务工作。目前，市场的竞争日趋激烈，在需求的满足程度大大提高的今天，只着眼于存在的需求是不行的，任何墨守成规，固步自封的经营者都必将在竞争中败 北。因此要着眼于那些能被创造出来的尚不存在的需求，以敏锐的眼光，捕捉新的信息，发现新的商机，大力提倡“诚信为本，创
10、新永恒”的企业精神，付于企业营销服务全新的灵魂，创造需求，满足需求，使企业立于不败之地!+( 上接第1 0 0 页)由表1 可以看出，采用柱前衍生高效液相色谱检测方法的检出限远远高于其它方法，因此采用高 效液相色谱方法是十分有利于企业出口产品的检测。参考文献： 1 G B T5 0 0 9 2 8 1 9 9 6 食品卫生检验方法理化部分 S 2 中国预防医学科学院标准处食品卫生国家标准汇编( 2 ) 食品中环已基胺基磺酸钠的测定方法 M 北京：中国标准出版社，1 9 9 2 3 3 5 3 4 0 3 张燕，赵永福，许红葡萄酒中环已基胺基磺酸钠( 甜蜜素) 的气相色谱法测定口 中国质量，2 0 0 3 ，3 ：1 9 F 4 J o a q u i md eA z a u j i oN o b r e g e 。O r l a n d oF a t i b e U oF i l h o A n a l y s t J ，1 9 9 4 ，1 1 9 ( 9 ) ：2 1 0 1 5 K i s h i d aN ，O k i m a s u & A g r i cB i o lC h e m J ，1 9 7 8 ，4 2( 3 ) ：6 6 9
