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1、Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书注意事项: 1 保持测试环境的干燥和清洁。2 不可在计算机上进行与实验无关的操作。3 拷贝数据请使用新软盘。4 认真填写实验记录。一、红外光谱基本原理 红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光
2、谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。 红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330-4000 cm1）、中红外区（4000-650 cm1）和远红外区（650-10 cm1）。Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。 二、试样的制备 1. 对试样的要求 (1) 试样应是单
3、一组分的纯物质；(2) 试样中不应含有游离水； (3) 试样的浓度或测试厚度应合适。 2制样方法 (1) 气态试样 使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。 (2) 液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 液膜法： 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 *注意： 盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。
4、盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。 液体池法： 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。 (3) 固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 压片法： 一般红外测定用的锭片为直径13 mm、厚度约1 mm左右的小片。取样品（约1 mg）与干燥的KBr（约200 mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2 m），将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模
5、之间，然后把模具放入压力机中，在8T/cm2左右的压力下保持1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中。 *注意： 溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入保干器中； 易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。*小技巧：对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。 对于弹性样品如橡胶，可用低温（-40）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。石蜡糊法： 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。 薄膜法： 固体样品制成薄膜进行测定可以避免基
6、质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为10-30m，且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。 三、中红外区透光材料 材料名称化学组成透光范围(cm 1)水中溶解度 （g/100mL）折射率氯化钠NaCl5000-62535.71.54 溴化钾KBr5000-40053.51.56 碘化銫CsI5000-16544.01.79 KRS-5TlBr,TlI5000-2500.022.37 氯化银AgCl5000-435不溶2.0 溴化银AgBr
7、5000-285不溶2.2 氟化钡BaF25000-8300.171.46 氟化钙CaF25000-11000.00161.43 硫化锌ZnS5000-710不溶2.2 硒化锌ZnSe5000-500不溶2.4 金刚石()C3400-2700;1650- 600不溶2.42锗Ge5000-430不溶4.0 硅Si5000-600不溶3.4 四、衰减全反射附件介绍 (一) 原理和特点 衰减全反射光谱(Attenuated Total Reflection Spectra 简称ATR)又叫内反射光谱(Internal Reflection Spectra)。发生全反射须具备两个条件：光从光密介质进
8、入光疏介质时才可能发生全反射；入射角要大于临界角。全反射现象不完全是在两种介质的界面上进行的，部分光束要进入到光疏介质一段距离后才反射回来。透入到光疏介质的光束，其强度随透入深度的增加按指数规律衰减。 ATR谱具有以下特点： (1) 红外辐射通过穿透样品与样品发生相互作用而产生吸收，因此ATR谱具有透射吸收谱的特性和形状，但由于不同波数区间ATR技术灵敏度不同，因此，ATR谱吸收峰相对强度与透射谱相比较并不完全一致。 (2) 非破坏性分析方法，能够保持原进行测定。 (二) 测试 1ATR附件的安装和调节 (1) 通过调节干涉仪选择光谱仪的能量。 (2) 用两个固定旋钮将ATR附件安装到光谱仪上。 (3) 仔细调节附件与光谱仪激光输出的相对位置，以获得最大输出。 (4) 用固定旋钮将ATR附件固定。 2样品的准备 红外吸收谱是将样品与无样品在晶体上的背景光扣除得到。注意要保证样品完全覆盖晶体表面。由于ATR晶体是由ZnSe构成，易碎，易划伤。即使是轻微的划痕也会导致信号输出的减小。因此清洗时需使用温和的清洗剂，如乙醇、丙酮或水。 固体样品和粉末样品直接置于ATR晶体上，用附带的固定夹压紧。压紧时用金属销向下拧紧，以保证样品与晶体的紧密接触。 液体样品适用于低粘度的液体。粘性液体要保证完全铺展在晶体表面。 2 谱图扫描及数据处理与一般红外谱相同。
