生铁中硅快速分析

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1、生铁中硅的快速分析生铁中硅的快速分析1 1 前 言 硅在生铁中主要以固溶体存在，其形式为 FeSi、Fe2Si 或 FeMnSi。它是判定生铁规格牌号的主要指标，也是判定高炉炉温状况的主要依据。硅的准确测定，对及时准确地指导高炉生产和产品规格的准确判定都具有重要的意义。生铁中硅的测定方法主要有重量法、容量法和光度法，前两种因其操作烦琐，生产分析中使用的较少。光度法中，具有代表性的分析法有硅钼黄和硅钼蓝两种光度法13。其中硅钼黄法因其灵敏度和选择性较差等原因极少使用，硅钼蓝光度法实际应用中亦有区别，主要在于低硅采用稀硝酸分解试样，高硅（Si1.5%）采用非氧化性酸（稀硫酸）分解试样。该法的缺点是

2、，在不知硅含量在何范围时无法正确选取溶解酸来进行测定。通过大量试验对生铁中硅的测定方法进行改进，选用稀 H2SO4HNO3的混合酸对低硅和高硅采用同样的方法进行测定，克服了上述缺点，方法的灵敏度（摩尔吸光系数）720达到 1.31103L/molcm，准确度、精密度均良好。 试验部分2.12.1 原理原理试样经稀酸（硫酸硝酸混合酸）溶解，用高锰酸钾氧化偏硅酸为正硅酸，并破坏碳化物，然后在适当的酸度下加入钼酸铵，与硅酸生成硅钼杂多酸，并用草酸配位铁，使溶液透明并破坏磷、砷等与钼酸铵生成的杂多酸，消除其干扰，用硫酸亚铁铵还原为钼蓝。用光度计测定。2.22.2 仪器和试剂仪器和试剂721 分光光度计

3、溶解酸（硫、硝混酸）：将硫酸（比重 1.84g/mL）50mL 徐徐注入 950mL水中，冷却后加硝酸（比重 1.42）8mL。高锰酸钾：饱合。亚硝酸钠：3%。钼酸铵：5%，称 5g 钼酸铵溶于 100mL 水中加浓氨水 23 滴。草酸：5%。硫酸亚铁铵：6%，称 6g 硫酸亚铁铵溶于 100mL 水中，加浓硫酸 1mL。2.32.3 操作步骤操作步骤称取试样 0.0800g 于 100mL 钢铁量瓶中加溶解酸 20mL，低温加热溶解后（溶解试样时温度不宜过高，时间不宜过长，必要时可添加少量水，以防止硅酸脱水。），滴加高锰酸钾至稳定的红色，煮沸 30s，滴加亚硝酸钠至溶液清亮，微沸 1min，

4、取下，流水冷却至室温，用水稀至刻度，摇匀。吸取上部清液 10mL 于 250mL 的锥形瓶中，由滴定管准确加入钼酸铵 5mL摇匀后，水浴加热 30s，立即加入草酸 10mL，水 60mL（二者可在操作前混合一起加入）待溶液清亮后，立即加入硫酸亚铁铵 4mL 摇匀静置 1min 后，用1cm 比色皿（吸光度大于 0.8 时用 0.5cm 比色皿），用水为参比，在 720nm 波长下测其吸光度，从工作曲线上查得其含量。2.42.4 工作曲线的绘制工作曲线的绘制低硅和高硅分别取 45 个不同含硅量的生铁标样以同样操作步骤显色绘制。 结果讨论3.13.1 干扰元素的消除干扰元素的消除磷、砷为主要干扰元

5、素，硅钼酸在较低的酸度下形成后具有较高的稳定性，在其生成硅钼杂多酸后，加入络合剂草酸，由于磷、砷络离子系五价络离子，比较不稳定，迅速分解，借以消除干扰。 尽管硅系 4 价络合比较稳定，但草酸仍能缓慢分解硅钼黄。因此，在实际操作中，在溶液清亮后立即加入亚铁避免分解。3.23.2 准确度试验准确度试验准确度试验结果如表 1 所示。由表 1 可知，该方法测定结果相对误差的绝对值均小于 1.00%，其绝对误差均大大小于国标 GB22381 规定的允许误差范围，结果可靠。3.33.3 精密度试验精密度试验精密度试验如表 2 所示。表表 1 1 准确度试验结果准确度试验结果 %试样号123456 标准样品

6、 编号YSBCBH2002-3YSBCBH2006-5 BH2007-3BH2014- 428090-95 28081-95 标准值0.5500.8751.1001.4901.6202.220 测定值0.5450.8791.0901.4861.6122.238 绝对误差-0.005+0.004-0.010-0.004-0.008+0.018 相对误差-0.91+0.46-0.90-0.27-0.49+0.81允许误差0.0350.0350.0500.0500.0500.050（GB223 81）表表 2 2 精密度试验结果精密度试验结果 %试样 号标准 值标准样 品编号测量值测定 次数/ 次平

7、均值标准偏 差 S变异 系数10.875BH2002- 30.870,0.890,0.886,0.86280.876 0.0101.110.872,0.882,0.889,0.860 21.490BH2006- 51.482,1.500,1.475,1.48781.487 0.0085 0.571.482,1.495,1.492,1.480 32.390BH2010- 32.372,2.395,2.400,2.36582.383 0.0136 0.572.386,2.370,2.398,2.380 由表 2 可知，该方法测定的标准偏差均小于 0.014%，变异系数小于1.2%，精密度良好。3.

8、43.4 稳定性试验稳定性试验稳定性试验如表 3 所示。表表 3 3 稳定性试验结果稳定性试验结果 %时间/min 试样号013571015 11.2841.2841.2841.2841.2841.2841.278 20.4770.4770.4770.4770.4770.4770.477 31.2221.2221.2221.2221.2221.2221.222由表 3 可知，该方法测定的结果均可稳定在 10min 以内不变化，结果稳定性良好。 结束语综上所述，所提出的生铁中硅的分析方法，其准确度、精密度均良好，更重要的是解决了原方法中对高硅和低硅需采用不同方法的矛盾，实现了低硅和高硅测定方法的一致。返回上页