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1、编号MDS-6MDS-6 型温压双控微波消解型温压双控微波消解/ /萃取仪萃取仪 操作规程操作规程页码 第 1 页 共 8 页起草人审核人批准人批准日期执行日期目的：规范 MDS-6 型温压双控微波消解/萃取仪的操作程序，以正确使用仪器，保证样品微波消解制备工 作的顺利和设备的安全。 范围：适用于 MDS-6 型温压双控微波消解/萃取仪的使用、保养、维护操作。 责任：质检室。 内容： 简述: 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从 而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。MDS-6 型温压双控微波消解/萃取仪，采用温 度和压力两个参数控制，并
2、通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确控制。该仪 器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐（必须选 用新仪公司出品的六联体反应罐）反应两种情况，所以共有六种具体反应模式。在操作之前用户必须根 据本次反应的情况选择具体反应模式。温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化范围供 选择；微波萃取模式采用低功率微波连续加热，无需功率选择，也只有一个工步设定萃取的温度和时间。一、操作说明一、操作说明 微波消解仪微波消解前的准备工作微波消解仪微波消解前的准备工作 1、消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 2、外罐体和外罐盖须对着光亮处
3、检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若 发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 3、检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 4、检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝 或恢复不了的，则须更换。 5、打开主机电源后，需通电 30min 后使用。 溶样杯的清洗溶样杯的清洗 1、稀酸浸泡清洗法 把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀盐酸或 10%硝 酸， ）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。 2、蒸气清洗法 在作微量、痕量元素分析时，溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入 5mL
4、 硝酸，装 好罐在仪器上预置压力为 0.5MPa，加热时间为 2 分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去 离子水彻底洗净，备用；若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐，可加 5mL 硝酸、1mL 高 氯酸，在仪器上设置：第 1 工步 0.5MPa1 分钟，第 2 工步 1.0MPa1 分钟，第 3 工步 1.5MPa1 分钟，第 4 工步 2.0MPa1 分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用。 微波消解仪使用注意事项微波消解仪使用注意事项 1、每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口（扩口器平时应放在盛有 1%稀硝酸溶液的清洗杯中， 以防污染）
5、 。 2、溶样杯与杯盖应一一对应，以保持密闭性 3、装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块，装入溶样杯之后，用手指从罐底的顶出孔顶一下 垫块，没有松动感即可，如有松动感，需检查溶样杯。 4、 消解罐使用前所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内） 。防止沾上酸溶剂等杂质，否编号MDS-6MDS-6 型温压双控微波消解型温压双控微波消解/ /萃取仪萃取仪 操作规程操作规程页码 第 2 页 共 8 页则微粒和液滴将吸收微波，引起过热炭化，损坏容器。 5、在微波加热过程中，若出现酸气泄漏，应立即停机（按“停止”键） ，过 3 分钟后再打开炉门， 取出消解罐，待压力下降后将消解罐拆开，清洗并检查
6、罐体。 6、第 1 工步预设压力应0.5MPa，之后每个工步预置压力相差0.5MPa。若有压力过冲现象出现， 说明消解方法不正确。减缓压力过冲方法：（1）在微波加热前将样品预处理；已经预处理的，增加预处 理时间和温度；（2）将消解程序第 1 工步的预置压力降低，增加后续工步数，缩短每个工步预置压力的 间距。 二、二、MDS-6MDS-6 主机操作主机操作 1、插上主机电源插座，打开位于主机右侧面下方的黑色电源开关，此时显示屏即显示“上海新仪微 波消解化学科技有限公司“；打开主机电源后，需通电 30min 后使用； 2、显示完后即出现提示选择方案的页面(约 3 秒)，此时，此时可根据需要，按数字
7、键键入 “00”“29” ，各方案所对应程序见下表： 方案对应程序 “00”“04”微波消解（单罐）压力主控 “05”“09”微波消解（多罐）压力主控 “10”“14”微波消解（单罐）温度主控 “15”“19”微波消解（多罐）温度主控 “20”“24”微波萃取（单罐）温度主控 “25”“29”微波萃取（多罐）温度主控 若 3 秒钟数字键键入，则显示方案“00” ；之后，在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。3、选择所需程序及其设置方法 （1 1）方案）方案“00”“00” “04”“04”微波消解（单罐）压力主控微波消解（单罐）压力主控（方案最多可预置 6 个升压步骤，以“N”表示）
8、。按“预置”键，此时， “N”下显示“1” （为第一步骤） ，然后按照顺序分别输入：“P”压力（MPa） 、 “t”时间（min） ， “W”功率（有 4 个功率上限供选择：“1”为 400W；“2”为 600W；“3”为 800W， “4”为 1000W“1” “4”用数字键输入） ，按“确定”键后， “N”显示“2” （为第 2 步骤） ，之 后的设置方法同上输入；当设置完所需最后一步骤按“确认”后，当前方案不需要设置时，则直接按 “确认”键（若在第 6 步骤设完后按“确认”键，则程序自动结束步骤输入，此时，在屏幕左上方出现 提示：“No00*No0004”(提示把当前所输入的程序存入第几
9、方案)，通过数字键键入所需方案，按“确 认”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案。 注意事项：预置压力，第一步骤应小于 0.5Mpa，建议 0.20.5 Mpa（未知样品或易反应的样品，先 设 0.2 Mpa）,功率为“1” （400W）或“2” （600W） ，时间为 2 3min；之后，每个步骤间压力的升幅也 须小于或等于 0.5 Mpa（避免升压过快，导致剧烈反应） ；若需要最高压力在 0.3 Mpa4.0 Mpa 之间，则 在压力设置到 2.03.0 Mpa 时，时间必须设置在 5 分钟或以上；建议最高设置压力小于等于 4.0 Mpa； 功率在低压（
10、01.5 Mpa）时可任意设置，但在高压（2.04.0 Mpa）时须设为 400W 或 600W。 （2 2）方案）方案“05”“05” “09”“09”微波消解（多罐）压力主控微波消解（多罐）压力主控（方案最多可预置 6 个升压步骤，以“N”表示） 。 注意事项：预置压力一般不要超过 2.0Mpa，建议第一步骤设置 03 Mpa，时间3min，功率 800W，之 后每个步骤间压力的升幅0.5 Mpa，时间2min，功率 800W 或 1000W。 （3 3）方案）方案“10”“10” “14”“14”微波消解（单罐）温度主控微波消解（单罐）温度主控（方案最多可预置 6 个升压步骤，以“N”表
11、示） 。编号MDS-6MDS-6 型温压双控微波消解型温压双控微波消解/ /萃取仪萃取仪 操作规程操作规程页码 第 3 页 共 8 页注意事项：“T”为温度（） ， “t”为时间（min） ；其设置法同（1） ；未知样品或含有机物较多 的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应（一般以 50为宜，可根据样品的 实际反应来决定升温幅度） ；无机样品升温幅度可大些；若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成 时间已运行结束，而温度尚未升至预置值； （4 4）方案）方案“15”“15” “19”“19”微波消解（多罐）温度主控微波消解（多罐）温度主控（方案最多可预置 6 个升温步骤，
12、以“N”表示） 。 注意事项：同（3） ； （5 5）方案）方案“20”“20” “24”“24”微波萃取（单罐）温度主控微波萃取（单罐）温度主控（方案最多可预置 6 个升温步骤，以“N”表示） 。 注意事项： “T”为温度（） ， “t”为时间（min） ； （6 6）方案）方案“25”“25” “29”“29”微波萃取（多罐）温度主控微波萃取（多罐）温度主控（方案最多可预置 6 个升压步骤，以“N”表示） 。 注意事项： “T”为温度（） ， “t”为时间（min） ； 4、开始做样（1）放入已安装好的消解罐或萃取罐，关上炉门，按下位于主机正面右下方的“启动”键（此时程序 并没运行） ，然
13、后放下防护罩，按控制面板上的“运行”键，此时，微波开始加热，程序按照设定运行； （2）运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤， “计时”为倒计时显示， “压力”为实际压力， “温度”为实际温度；可随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示；如需更改当前步骤运行时 间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认， （注：在按“改时”键后， 微波停止加热，新的时间输入并按“确认”键确认后，微波再开始加热） ； （3）待程序运行结束后，主机发出提示音，此时，取出罐体，冷却。若下个样品仍为该方案，则放入罐 体后，只需“启动” ，再“运行”即可，无需重设程序； 注： 若在按“启
14、动”键前，先按“运行”键，则主机会发出警示音，提示操作错误；运行过程中，当压力处于稳定或下降的阶段时，若需停止当前操作，可以按“停止”键；当 压力上冲时，待压力稳定并下降 0.2Mpa 时，主机会自动把当前压力设为预置压力（此为自动保护程 序，防止压力下降过多而发生消解罐泄露，造成样品中元素损失） ，此时，可按照“改时”键，延长 当前步骤的时间；温度主控时，当压力达到 4.0Mpa（压力上限）时，微波自动切断；在反应曲线的页面下，最 长显示时间为 25min；若 1 个小时主机无操作，显示屏进入屏幕保护状态，如需使用，则按“复位”键即可；长时间不使用，主机应定期通电。 三、三、SG-70SG-
15、70 卡入式单体消解罐和卡入式单体消解罐和 DV-600DV-600 六联体消解罐的操作六联体消解罐的操作 （一）概况：（一）概况：卡入式六联体消解罐和单体消解罐一款密闭压力微波消解罐。 （二）特点：（二）特点： 1、测压系统将原来的硅橡胶弹性体改进为一种能经久耐用长期不需维护的新型弹性结构，提高了压力控 制的准确性。 2、消解罐内外罐的组装由原来套筒式垂直安装改为水平方向卡入式安装，拆装都很方便。 3、六联体的控制合力的专利技术，克服了困扰业界多年的多罐消解时一罐受控，其余罐失控的安全隐患。4、消解罐内外罐材料由原来单一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加选用了 TFM 和 PEEK 两种目前国际上
16、最编号MDS-6MDS-6 型温压双控微波消解型温压双控微波消解/ /萃取仪萃取仪 操作规程操作规程页码 第 4 页 共 8 页新的进口工程塑料，提高了消解罐的工作质量和使用寿命。 （三）技术参数：（三）技术参数： 压力温度容积消解罐类别最高控制最高操作最高控制最高操作 SG-70 单体消解罐5 5 MpaMpa4 4 MpaMpa25025020020070ml DV-600 六联体消解罐3 3 MpaMpa2 2 MpaMpa25025020020050ml （四）卡入式单体消解罐操作：（四）卡入式单体消解罐操作： 1、消解罐的组装： (1)将活塞密封盖或带有测温管的活塞密封盖（采用控温模式时） ，小心地盖好进盛有样品和溶剂的溶样 杯；采用控压模式消解样品时，一般不用测温，此时只选取不带测温管的活塞密封盖； （2）将盖好的溶样杯装进
