氨氮检测的污水预处理方法

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1、氨氮检测的污水预处理方法氨氮检测的污水预处理方法水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业污水，则用蒸馏法消除干扰。水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至 pH 小于 2，于 25下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。一、絮凝沉淀法实验原理:加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。实验设备: 100ml 具塞比色管。试剂10%硫酸锌溶液；称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100ml。25%氢

2、氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100ml，贮于聚乙烯瓶中。硫酸，密度 1.84。实验步骤:用量桶量取 100ml 水样，倒入 200ml 烧杯中，加入 1ml%的硫酸锌溶液和0.10.2ml25%氢氧化钠溶液，调节 pH 至 10.5 左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20ml。二、蒸馏法实验原理:调节水样的 pH 使在 6.07.0 的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。实验设备: 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管试剂水样稀释及试

3、剂配置均用无氨水。1)无氨水的制备蒸馏法：每升蒸馏水中加入 0.1ml 盐酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50ml 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。2)1mol/L 盐酸溶液3)1mol/L 氢氧化钠溶液4)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在 500下加热，以除去碳酸盐。5)0.05%溴百里酚兰指示液(pH 6.07.6)6)防沫剂，如石蜡碎片7)吸收液：硼酸溶液，称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L10%硫酸锌溶液；称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100ml。实验步骤1)蒸馏装置的预处理：加 250ml 水样于凯氏烧瓶中，加 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加

4、热蒸馏至流出液不含氮为止，弃去瓶内残液。2)分取 250ml 水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至 250ml，使氨氮含量不超过 2.5ml），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至蒸馏液达 200ml 时，停止蒸馏，定容至 250ml。3)以 50ml 硼酸溶液为吸收液，采用纳氏比色法进行测定。注意事项1)蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。2)防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。3)水样如有余氯，则应加入适量 0.35%硫代硫酸钠溶液，每 0.5ml 可除去 0.25mg 余氯。