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1、文件名称：不溶性硫磺 105热稳定性的测定（HZ165）编制人： 审核人： 共 2 第 1 页 第 01 版 第 0 次修改 青岛双星轮胎工业有限公司检测中心1.原理原理试料在液体石蜡中于 105加热 15min,然后迅速冷却，测定处理后剩余的不溶性硫磺的质量，以不溶性硫占元素硫的质量分数表示不溶性硫磺的热稳定性。2.适用范适用范围围本方法测定不溶性硫磺的高温热稳定性：不溶性硫磺在 105的矿物油中经过 15min 的测处理后测定不溶性硫磺的残余量。3.试剂试剂及及仪仪器器除非另作除非另作说说明，在分析中明，在分析中仅仅使用确使用确认为认为分析分析纯纯的的试剂试剂和蒸和蒸馏馏水或去离子水或相当
2、水或去离子水或相当纯纯度的水。度的水。3.1 二硫化碳；3.2 液体石蜡：化学纯；3.3 恒温浴：内充硅油，具磁力搅拌器，可控温度 1050.2。3.4 恒温鼓风干燥箱：可控温度 705；3.5 秒表；3.6 玻璃试管：长 20cm,内径 42mm；3.7 磁力搅拌器；3.8 冰槽：内装碎冰；3.9 玻璃砂芯坩埚：3 号，容积 30mL；3.10 抽滤瓶；3.11 二硫化碳。4.试验试验条件条件在温度（在温度（232） ）、相、相对对湿度（湿度（505） ）%或温度（或温度（275） ）、相、相对对湿度（湿度（655） ）%的条件下的条件下进进行。行。5.操作步操作步骤骤将装入 30mL 液体
3、石蜡和一个磁力搅拌棒的玻璃试管浸入 1050.2的油浴恒温槽中，至少 100.5cm，启动磁力搅拌棒（约 400 转/分钟），搅拌 15min 后，将样品（1g0.05g）快速倒入试管，并开始计时。在 15 分钟5s 后，将试管从恒温槽中移出，并立即浸入温度为 0的冷却槽或冰水混合浴中至少 100.5cm 深度，搅拌 3-4min。将试管从冷却槽中移出加入 50mL 二硫化碳，文件名称：不溶性硫磺 105热稳定性的测定（HZ165）编制人： 审核人： 共 2 第 2 页 第 01 版 第 0 次修改 青岛双星轮胎工业有限公司检测中心搅拌 3-4 分钟，静置十分钟，使得硫磺在试管中沉淀。把上层清
4、液过滤到恒重的坩埚里，开动抽虑机，在试管中加入 50mL 二硫化碳再次倒入坩埚中。最后用 70mL 二硫化碳分次加入试管中，用真空系统将坩埚尽量吸干。再将坩埚放入温度为 705的恒温箱中烘 1h，取出放至干燥器中冷却至室温，称重，继续烘干、冷却、称重，直至恒重。6 结结果果计计算算橡胶用不溶性硫磺热稳定性经过 105加热 15min 处理后，不溶性硫占元素硫的质量分数X 计，按下列公式计算：X=（ （M4-M3） ）/（ （M1-M2） ）100公式中：M1样品和称重勺的质量的数值，g;M2称重勺的质量的数值，g;M3坩埚的质量的数值，g;M4坩埚和残余物的质量分数的数值，%。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.50%。7.要佩戴的防要佩戴的防护护用品用品工作时着工作服，佩戴防护镜、防护口罩、防护手套等。8、安全要素、安全要素8.1 在操作时应在通风橱内，以免吸入有害气体。8.2 不能使用破碎玻璃仪器，防止划伤。9.相关文件与相关文件与记录记录原始记录检测报告。
