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1、烷基蔡磺酸盐的合成及其在三次采油中的应用 计:学位论文一 72.页表格 22 表插图 70 幅 评阅人 苗蔚茉王桂攀 落 指导教师 丛盗应乡装 教研室主任 系主任2001】年 6 月 摘要本文以 A1C13 为催化剂合成了系列烷基蔡磺酸盐的异构体 纯的表面活性剂，以液相色谱和两相滴定法测定了产物的纯度， 并用气相色谱、质谱、核磁共振谱等对产物和其中间体进行了 结构表征。采用 Model-500 型旋转滴超低界面张力仪测定了表 面活性剂/碱体系的油水界面张力，讨论了表面活性剂浓度、碱 度及表面活性剂结构对油水界面张力的影响。另外，考虑到环 境友好及工业化的问题，本文筛选了 HY 型和 H13 型
2、分子筛作 为催化剂进行蔡的烷基化反应，初步认为 HY 型分子筛活性较 高。 AbstractA series of alkylnaphthalenes were prepared by alkylation withaluminium chloride as catalyst and their sulfonates by sulfonation.These products and intermediates were identified through MS，NMR and HPLC. Interfacial tensions of surfactants/alkali andcrude
3、 oil were determined by Model 一 500 spinning droptensiometer. The effects of concetrations and structures ofsurfactants and alkality on interfacial tensions were discussed.HY and H zeolites were choosed as catalysts for thealkylation of naphthelene, considering friendly environment andindustrializat
4、ion HY was confirmed to have higher activity. 夕 目 录 第一章 第二章 前言 文献综述 表面活性剂在三次采油中的应用 1 三次采油及化学驱油体系简介 . 表面活性剂的微观驱油机理“表面活性剂的筛选及常用表面活性剂 .O 2 .1 .3.，.4 2.2 烷基蔡磺酸盐的合成“” “”“”“7 2.2.1 蔡的烷基 化“”7 2.2.1.1 烷化剂和催化剂简介“，.”“” ”一 7 2.2.1.2 以分子筛为催化剂烷基化“”“7 2.2.2 烷基蔡的磺化. . . . . . . . . . . . . . . 15 第三章总论“. . . . . .
5、 . . . . . . . . . . . 17 3.1 系列烷基蔡磺酸盐的合成及提纯“. . . . . . . 17 3.1.1 蔡的烷基化反应. . . . . . . . . . . . . 18 3.1.1.1 以 A1C13 为催化剂合成烷基蔡”“一 18 3.1.1.2 以分子筛为为催化剂合成烷基蔡. . . . . . 3 4 3.1.2 磺化反应“. . . . . . . . . . . . . . . . 3 8 3.1.2.1 浓硫酸磺化. . . . . . . . . . . . . . 3 8 3.1.2.2 发烟硫酸磺化. . . . . . . . . .
6、. . . . 3 9 3.1.3 表面活性剂的分离及提纯“. . . . . . . . . 41 3.1.3.1 已基、辛基烷基蔡磺酸盐的提纯. . . . . . 41 3.1.3.2 十碳烷基，十二碳烷基蔡磺酸盐的提纯“ “ 42 3.1.4 产品表征及结构确定. . . . . . . . . . . 4 23.1.4.1 活性物含量测定. . . . . . . . . . . . . 4 23.1.4.2 液相色谱. . . . . . . . . . . . . . . 4 33.1.4.3 质谱分析. . . . . . . . . . . . . . . . 4 53.1.
7、4.4 核磁共振谱. . . . . . . . . . . . . . . 4 73. 2.系列烷基蔡磺酸盐的油水界面张力性能测试“.3.2.1 己基蔡磺酸钠盐的界面张力测定. . . . . 5 13.2.1.1 时间特性”. . . . . . . . . . . . . . 5 33.2.1.2 碱度特性“”“”一 533.2.13 浓度特性“，.“”“”一 543.2.2 辛基、癸基蔡磺酸盐的界面张力行为”. . . . 5 53.2.3 十二烷基蔡磺酸盐的界面张力行为. . . . 5 73.2.4 二己基蔡磺酸盐的界面张力的行为”. . . . . 5 93.2.5 小结“. .
8、 . . . . . . . . . . . . . . . 61第四章实验部分. . . . . . . . . . . . . . 6 24.1 产品合成所用仪器和试剂. . . . . . . . . 6 24.1.1 试剂. . . . . . . . . . . . . . . . . 6 24.1.2 仪器. . . . . . . . . . . . . . . . . 6 24.2 嗅代烷的制备. . . . . . . . . . . . . . 6 24.3 烷基蔡的合成. . . . . . . . . . . . . . 6 34.3.1 以 A1C13 为催化剂烷基化
9、“. . . . . . . . . 6 34.3.2 以分子筛为催化剂的烷基化反应. . . . . 6 34. 4 烷基蔡磺酸盐的合成. . . . . . . . . . . g 34. 4. 1 用浓硫酸磺化. . . . . . . . . . . . . 6 44.4.2 用发烟硫酸磺化“. . . . . . . . . 6 44 5 两相滴定法测定活性物含量. . . . . . . . 6 5 尸 01 卜 d 八 b no tl tl 11 66 八 b6 八七 n 七 6 一O . . 叮两了 QUgU 八 八 b 6 6 67 口 7. 4. 5. 1 原理二” ” “
10、” 4. 5. 2 主要仪器及试剂. 4. 5. 3 测定方法“”. 4. 5. 4 结果计算”“二 “ “ 4. 6 旋转滴法测定界面张力“ 4. 6. 1 原料及试剂“二 “ 4. 6. 2 实验仪器“”一“，. 4. 6. 3 实验原理，.“一 “ 4. 6. 4 实验方法”. 4. 6. 5 计算结果”“二 第五章结论“”“”二 参考文献二 二” 致谢”一 一 一 一 一 一 大连理工大学硕士论文 第一章前言众所周知，石油是重要的战略物品。作为能源，石油以其储量丰富， 使用方便而广泛利用。同时石油还是重要的化工原料。由其衍生出来 的化肥、农药、塑料、橡胶、等工业品极大地改善了人们的生活
11、。因 此，石油在很大程度上影响着世界各国的经济发展。我国的石油需求预计未来几年将以较高速度增长，石油供需矛盾 将更加尖锐。预计石油消费量将达到 2 亿吨。而我国石油开采的现状 是，随着开采的深入，东部油田的一些老油井陆续进入了开采后期， 开采液含水量增加，开采难度逐渐增加。与此同时，西部新探明的油 藏正处于开发初期，还未形成较大的开采规模。因此如何保证东部油 田的稳定采出就成了一个迫切需要研究的问题。为增加老油井的原油采出，必须根据不同的油藏条件采用许多不 同的强化采油技术，即三次采油技术。三次采油技术是指出了传统的注水、注气技术以外的采油新技术，也成强化采油技术(EOR)。而由 表面活性剂、
12、碱、聚合物相互配合进行三元复合驱油(ASP 三元复合 体系)，被认为是其中一种经济有效的方法。表面活性剂在三次采油中复合驱油体系中主要起降低油水界面张 力，实现润湿反转等作用，是复合体系中的重要成分。目前在我国油 田使用的表面活性剂仍多为进口品种，价格昂贵，提高了采油成本， 并且在采油机理方面的研究还有待深入。因此开发经济有效的国产三 次采油用表面活性剂及研究其结构与性能的关系具有重要的意义。本文采用 A1C13 催化剂和一些基本化工原料合成了一系列烷基蔡 磺酸盐的纯品。并进行了油水界面张力的测试，研究其结构与界面张 力之间的关系。另外，考虑到环境友好及工业化的问题，本文还对以 分子筛为催化剂
13、进行蔡的烷基化作了初步尝试。 大连理工大学硕士论文 第二章文献综述 2. 1 表面活性剂在三次采油中的应用 2.1.1 三次采油及化学驱油体系简介典型的油井开采通常分为三步进行:第一阶段自喷开采.原油是 靠油藏和其圈闭的各种流体的天然能量开采的.这被称为一次采油阶 段.首次内耗式开采大约可以采出 10-30%的原始储油量(OOIP).第二 阶段，内耗驱替达到原定的经济极限时，进行注水注气以克服原油的 粘滞阻力.注水注气二次驱替的效率大约在 3096-5096，这样低的驱替效 率通常归因于垂向及面积波及率不高，这往往又是与油层的非均质性 和注水井网内未能完全波及有关，由于宏观上油层的非均质性使驱替 流体的流向偏转以及微观上各种毛细管力
