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1、iBoo 炉温测试仪之碳化硅陶瓷工艺流程碳化硅（SiC）陶瓷，具有抗氧化性强，耐磨性能好，硬度高，热稳定性好， 高温强度大，热膨胀系数小，热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性。 因此，已经在石油、化工、机械、航天、核能等领域大显身手，日益受到人们 的重视。例如，SiC 陶瓷可用作各类轴承、滚珠、喷嘴、密封件、切削工具、 燃汽涡轮机叶片、涡轮增压器转子、反射屏和火箭燃烧室内衬等等。SiC 陶瓷的优异性能与其独特结构密切相关。SiC 是共价键很强的化合物， SiC 中 Si-C 键的离子性仅 12左右。因此，SiC 强度高、弹性模量大，具有优 良的耐磨损性能。纯 SiC 不会被 HCl、HNO
2、3、H2SO4 和 HF 等酸溶液以及 NaOH 等碱溶液侵蚀。在空气中加热时易发生氧化，但氧化时表面形成的 SiO2 会抑制氧的进一步扩散，故氧化速率并不高。在电性能方面，SiC 具有半导体 性，少量杂质的引入会表现出良好的导电性。此外，SiC 还有优良的导热性。SiC 具有 和 两种晶型。SiC 的晶体结构为立方晶系，Si 和 C 分别 组成面心立方晶格；SiC 存在着 4H、15R 和 6H 等 100 余种多型体，其中， 6H 多型体为工业应用上最为普遍的一种。在 SiC 的多种型体之间存在着一定 的热稳定性关系。在温度低于 1600时，SiC 以 SiC 形式存在。当高于1600时，
3、SiC 缓慢转变成 SiC 的各种多型体。4HSiC 在 2000左右容易生成；15R 和 6H 多型体均需在 2100以上的高温才易生成；对于 6HSiC，即使温度超过 2200，也是非常稳定的。SiC 中各种多型体之间的 自由能相差很小，因此，微量杂质的固溶也会引起多型体之间的热稳定关系变 化。现就 SiC 陶瓷的生产工艺简述如下：一、SiC 粉末的合成：SiC 在地球上几乎不存在，仅在陨石中有所发现，因此，工业上应用的 SiC 粉末都为人工合成。目前，合成 SiC 粉末的主要方法有：1、Acheson 法：这是工业上采用最多的合成方法，即用电将石英砂和焦炭的混合物加热至2500左右高温反
4、应制得。因石英砂和焦炭中通常含有 Al 和 Fe 等杂质，在制成的 SiC 中都固溶有少量杂质。其中，杂质少的呈绿色，杂质多的呈黑色。2、化合法：在一定的温度下，使高纯的硅与碳黑直接发生反应。由此可合成高纯度的 SiC 粉末。3、热分解法：使聚碳硅烷或三氯甲基硅等有机硅聚合物在 12001500的温度范围内 发生分解反应，由此制得亚微米级的 SiC 粉末。4、气相反相法：使 SiCl4 和 SiH4 等含硅的气体以及 CH4、C3H8、C7H8 和（Cl4 等含碳的气体或使 CH3SiCl3、（CH3）2 SiCl2 和 Si（CH3）4 等同时含有硅和碳的 气体在高温下发生反应，由此制备纳米
5、级的 SiC 超细粉。二、碳化硅陶瓷的烧结1、无压烧结1974 年美国 GE 公司通过在高纯度 SiC 细粉中同时加入少量的 B 和 C，采用无压烧结工艺，于 2020成功地获得高密度 SiC 陶瓷。目前，该工艺 已成为制备 SiC 陶瓷的主要方法。美国 GE 公司研究者认为：晶界能与表面能 之比小于 1732 是致密化的热力学条件，当同时添加 B 和 C 后，B 固溶到 SiC 中，使晶界能降低，C 把 SiC 粒子表面的 SiO2 还原除去，提高表面能， 因此 B 和 C 的添加为 SiC 的致密化创造了热力学方面的有利条件。然而，日本 研究人员却认为 SiC 的致密并不存在热力学方面的限
6、制。还有学者认为，SiC 的致密化机理可能是液相烧结，他们发现：在同时添加 B 和 C 的 SiC 烧结 体中，有富 B 的液相存在于晶界处。关于无压烧结机理，目前尚无定论。以 SiC 为原料，同时添加 B 和 C，也同样可实现 SiC 的致密烧结。研究表明：单独使用 B 和 C 作添加剂，无助于 SiC 陶瓷充分致密。只有同 时添加 B 和 C 时，才能实现 SiC 陶瓷的高密度化。为了 SiC 的致密烧结，SiC 粉料的比表面积应在 10m2g 以上，且氧含量尽可能低。B 的添加量在 05左右，C 的添加量取决于 SiC 原料中氧含量高低，通常 C 的添加量与 SiC 粉料中的氧含量成正比
7、。最近，有研究者在亚微米 SiC 粉料中加入 Al2O3 和 Y2O3，在18502000温度下实现 SiC 的致密烧结。由于烧结温度低而具有明显细化的微观结构，因而，其强度和韧性大大改善。2、热压烧结50 年代中期，美国 Norton 公司就开始研究 B、Ni、Cr、Fe、Al 等金属添 加物对 SiC 热压烧结的影响。实验表明：Al 和 Fe 是促进 SiC 热压致密化的最 有效的添加剂。有研究者以 Al2O3 为添加剂，通过热压烧结工艺，也实现了 SiC 的致密化，并认为其机理是液相烧结。此外，还有研究者分别以 B4C、B 或 B 与 C，Al2O3 和 C、Al2O3 和 Y2O3、B
8、e、B4C 与 C 作添加剂，采用热压烧结， 也都获得了致密 SiC 陶瓷。研究表明：烧结体的显微结构以及力学、热学等性能会因添加剂的种类不 同而异。如：当采用 B 或 B 的化合物为添加剂，热压 SiC 的晶粒尺寸较小，但 强度高。当选用 Be 作添加剂，热压 SiC 陶瓷具有较高的导热系数。3、热等静压烧结：近年来，为进一步提高 SiC 陶瓷的力学性能，研究人员进行了 SiC 陶瓷的 热等静压工艺的研究工作。研究人员以 B 和 C 为添加剂，采用热等静压烧结工 艺，在 1900便获得高密度 SiC 烧结体。更进一步，通过该工艺，在 2000 和 138MPa 压力下，成功实现无添加剂 Si
9、C 陶瓷的致密烧结。研究表明：当 SiC 粉末的粒径小于 06m 时，即使不引入任何添加剂， 通过热等静压烧结，在 1950即可使其致密化。如选用比表面积为 24m2g 的 SiC 超细粉，采用热等静压烧结工艺，在 1850便可获得高致密度的无添加 剂 SiC 陶瓷。另外，Al2O3 是热等静压烧结 SiC 陶瓷的有效添加剂。而 C 的添加对 SiC 陶瓷的热等静压烧结致密化不起作用，过量的 C 甚至会抑制 SiC 陶瓷的烧结。4、反应烧结：SiC 的反应烧结法最早在美国研究成功。反应烧结的工艺过程为：先将 SiC 粉和石墨粉按比例混匀，经干压、挤压或注浆等方法制成多孔坯体。在 高温下与液态
10、Si 接触，坯体中的 C 与渗入的 Si 反应，生成 SiC，并与 SiC 相结合，过量的 Si 填充于气孔，从而得到无孔致密的反应烧结体。反 应烧结 SiC 通常含有 8的游离 Si。因此，为保证渗 Si 的完全，素坯应具有足 够的孔隙度。一般通过调整最初混合料中 SiC 和 C 的含量，SiC 的粒度 级配，C 的形状和粒度以及成型压力等手段来获得适当的素坯密度。实验表明，采用无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和反应烧结的 SiC 陶 瓷具有各异的性能特点。如就烧结密度和抗弯强度来说，热压烧结和热等静压 烧结 SiC 陶瓷相对较多，反应烧结 SiC 相对较低。另一方面，SiC 陶瓷的力学 性
11、能还随烧结添加剂的不同而不同。无压烧结、热压烧结和反应烧结 SiC 陶瓷 对强酸、强碱具有良好的抵抗力，但反应烧结 SiC 陶瓷对 HF 等超强酸的抗蚀 性较差。就耐高温性能比较来看，当温度低于 900时，几乎所有 SiC 陶瓷强 度均有所提高；当温度超过 1400时，反应烧结 SiC 陶瓷抗弯强度急剧下降。 （这是由于烧结体中含有一定量的游离 Si，当超过一定温度抗弯强度急剧下降 所致）对于无压烧结和热等静压烧结的 SiC 陶瓷，其耐高温性能主要受添加剂 种类的影响。总之，SiC 陶瓷的性能因烧结方法不同而不同。一般说来，无压烧结 SiC 陶瓷的综合性能优于反应烧结的 SiC 陶瓷，但次于热压烧结和热等静压烧结的 SiC 陶瓷。 iBoo 炉温测试仪为客户提供可靠的炉温测是保证能有效的解决类似问题， 产品的质量影响的因素有很多，炉温是关键，把控好关键的因素我们产品的质 量会有很大的改善。
