《实验四 edta的标定与水样中钙镁总量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验四 edta的标定与水样中钙镁总量的测定（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验四实验四 EDTA 的标定与的标定与水样中钙镁总量的测定水样中钙镁总量的测定（610 学时）学时）一、 实验目的;1、1、 熟悉 EDTA 的配置与标定原理和方法。2、2、 了解 EDTA 的滴定方法和水样中钙镁的测定。3、3、 了解金属指示剂的使用。4、4、 了解络合滴定中缓冲溶液的作用。二、二、 实验原理乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于 EDTA 与大多数金属离子形成稳定的 1：1 型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。标定 EDTA 溶液的基准物有，Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO47H2O，Ni，Pb 等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，
2、如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。常见用纯金属锌作基准物标定 EDTA，可以用铬黑 T 作指示剂，用氨缓冲溶液，在 pH=10 进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=56 进行标定。三、三、 试剂1、环境准备：2 人一个水槽；4 人一桶（10L）蒸馏水；4 人一台恒温水浴箱；16 人一个烘箱；5 人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺） ，10 人一台电子台秤 。2、器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2 个 ，250mL 2 个；容量瓶 100mL 1 个，250mL 2 个；锥形瓶 250mL 5 个；试剂瓶 500
3、mL 磨口瓶 2 个，塑料瓶 2 个；洗瓶 1 个；50mL 洗耳球 1个；酸式滴定管（25mL50mL）1 支，碱式滴定管（25mL50mL）1 支；移液管（25mL50mL）1 支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各 1 支；滴定台一套，托盘 1 个。3、乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O）摩尔质量为372.2。4g/人。4、MgSO4的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于 250烘箱内干燥 1 h ，取出放入干燥器内备用。5、金属 Zn（AR）6、NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH10）：称取 20gNH4Cl，加入100mL 原装分析纯氨水，蒸馏水稀至 1L。5
4、00mL/4 人。7、200g/L 六亚甲基四胺：蒸馏水配制。500mL/4 人。8、5g/L 铬黑 T 指示剂：0.5g 铬黑 T 溶于含有 25mL 三乙醇胺、75mL 蒸馏水的溶液中，低温保存，有效期 100 天。100mL/4人。9、2g/L 二甲酚橙指示剂：蒸馏水配制，低温保存，有效期 200 天。100mL/4 人。10、1g/ L 甲基红指示剂：60%乙醇溶液。100mL/4 人。11、HCl： 分析纯 1+1（体积比）,100mL/4 人。12、氨水：分析纯 1+1（体积比）,100mL/4 人。四、实验方法1.1. 0.01molL-1EDTA 标准溶液的配制： 称取所需分析
5、纯的乙二胺四乙酸二钠溶于 300400mL 热水中，稀释至 1L，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。2.2. 标准锌溶液的配制： 准确称取纯锌若干于100mL 烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加 3mL 1：1HCl，放置至 Zn 全部溶解后，定量转移到 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3. 标准镁溶液的配制：准确称取纯 MgSO4若干于 100mL 烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加 1mL 1：1HCl，全部溶解后，定量转移到 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4. EDTA 标准溶液浓度的标定a.用铬黑 T 作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液
6、 25mL 于 250mL锥形瓶中，滴加 1：1 氨水至开始出现白色沉淀，加 10mL 氨缓冲溶液（pH=10）加水 20mL，加铬黑 T 指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的 EDTA 标准溶液的体积，算其浓度EDTAcb. 用铬黑 T 作指示剂。用移液管吸取镁标准溶液 25mL 于 250mL锥形瓶中，滴加 1：1 氨水至开始出现白色沉淀，加 10mL 氨缓冲溶液（pH=10）加水 20mL，加铬黑 T 指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的 EDTA 标准溶液的体积，算其浓度EDTAcc.用
7、二甲酚橙作指示剂。用移液管吸取锌标准溶液 25mL 于250mL 锥形瓶中，加水 20mL，加 0.5%二甲酚橙指示剂 23 滴，然后 20%六亚甲基四胺至溶液呈稳定的红紫色，再多加 3mL。用EDTA 标准溶液滴定至溶液有红紫色刚变亮黄色，即达终点，按EDTA 溶液消耗的体积，算出其浓度EDTAc.5.5. 水样中钙镁总量的测定用移液管移取 25.00mL 模拟水样于 250mL 锥形瓶中，加入 12 滴 HCl 使试液酸化，煮沸 40 分钟以除去 CO2 。冷却后加入 3mL 三乙醇胺，加 10mL 氨缓冲溶液（pH=10） ，1mLNa2S 溶液以掩蔽重金属离子，加铬黑 T 指示剂少许，
8、用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。平行测定 5 份，根据消耗的 EDTA 标准溶液的体积，计算水样的钙镁总量，以mol/L 表示结果。五、思考与讨论1.1. EDTA 标准溶液和 Zn标准溶液的制备方法有何不同？2.2. 配制 Zn 标准溶液时应注意些什么？3.3. 试解释本实验中的几个现象：（1）滴加氨水至开始出现白色沉淀；（2）加入缓冲溶液后沉淀又消失；（3）用铬黑 T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色。4.4. 用 Zn 作基准物，二甲酚橙作指示剂，标定EDTA 溶液浓度，容易的酸度应控制在什么范围？如何控制？如果 溶液酸性较强，怎么办？5.5. 配合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？6.6. 配合滴定中为什么要加入缓冲溶液？7.7. 比较 EDTA 不同标定方法，讨论引起误差的原因。8. 8. 计算钙镁质量的 EDTA 标准溶液的浓度应以那种标定为准？ 六.附录实验报告样式：1、 1、 实验目的2、 2、 实验原理3、 3、 实验仪器与试剂4、 4、 实验步骤5、 5、 实验过程记录称量记录格式滴定记录格式6、 6、 计算公式：7、 7、 结果：8、 8、 讨论（针对实验中的问题和思考题进行讨论）
