实验讲义超临界萃取

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1、河南大学化学化工学院化学工程实验室超临界萃取实验讲义1超临界流体萃取实验讲义超临界流体萃取实验讲义一、超临界流体概述一、超临界流体概述每个纯物质都有自己确定的三相点。根据相律，当纯物质的气液固三相共存时，确定系统状态的自由度为零。将纯物质沿气液饱和曲线改变温度和压力，当达到图中 C 点时体系的性质变得均一，不再分为液体和气体，故 C 点称为临界点。与该点相对应的温度和压力分别称为临界温度（Tc）和临界压力(Pc)，图中高于临界温度和临界压力的有阴影线的区域属于超临界流体状态。超临界流体状态的性质有别于通常所称的气体和液体状态，因此此状态称为流体状态。 图图 1 纯流体的压力温度图纯流体的压力温

2、度图二、超临界流体的特性：二、超临界流体的特性： 稳定的纯物质都有固定的临界点，对于某物质临界点应指明的数据除了临界温度和临界压力外还应指明与萃取相关的数据即临界密度 c。理论上来说很多流体都可作为超临界流体使用，但实际上由于需要考虑应用的可能性，因此常用的超临界流体并不太多。超临界流体在密度上接近于液体，因此，对固体、液体的溶解度也与液体相接近，密度越大，相应的溶解能力也越强。同时超临界流体在粘度上接河南大学化学化工学院化学工程实验室超临界萃取实验讲义2近于气体，扩散系数比液体大 100 倍，因此渗透性极佳，能够更快地完成传质过程而达到平衡，从而实现高效分离过程。三、超临界流体萃取的特点：三

3、、超临界流体萃取的特点：1、由于超临界流体的溶解能力随着其密度的增加而提高，因此，通过改变超临界流体的密度，就可以实现待分离组分的萃取与分离。 2、在接近临界点处只要温度和压力有微小的变化，超临界流体密度和溶解度都会有较大变化。3、萃取过程完成后，超临界流体由于状态的改变，很容易从分离成分中较彻底地脱除，不给产品造成污染。4、超临界流体萃取技术所选用萃取剂，其临界温度温和、并且化学稳定性好，无腐蚀性，因此特别适用于热敏性或易氧化的成分的提取。5、溶剂循环密封使用，避免了产品的外界污染，环境友好。6、超临界流体萃取需在相应的高压设备中完成，对设备要求高。 四、超临界流体的选择四、超临界流体的选择

4、所选的超临界流体必需满足如下条件：一是具有良好的溶解性能；二是具有良好的选择性。 具体要求：1、作为超临界流体萃取剂，应该化学稳定性好，无毒、无腐蚀，不易燃、不易爆。2、超临界流体的操作温度尽量接近常温，从而节约能源，操作温度低于待分离成分的分解温度。3、超临界流体的操作压力尽可能低，以降低动力消耗。4、对于待分离组分要有较高的选择性和较高的溶解度。5、来源广泛、价格便宜。6、尽量选用环境友好溶剂。五、超临界五、超临界 CO2的基本性质的基本性质 CO2的临界温度（Tc=31.06） ，临界压力（Pc=7.39MPa）也比较适中。特别应该指出的是，CO2的临界密度常用超临界溶剂中较高的。由于超

5、临界流体的溶解能力一般随流体密度的增加而增加，可见 CO2具有最适合作为超临界溶剂的临界点数河南大学化学化工学院化学工程实验室超临界萃取实验讲义3据。和传统的加工方法相比，使用 CO2作为溶剂的超临界萃取具有如下显著优点：1、萃取能力强，提取率高。 2、萃取能力的大小取决于流体的密度，最终取决于温度和压力，改变其中之一或同时改变，都可改变溶解度，可有选择地进行多种物质的分离，从而减少杂质，使有效成分高度富集，便于质量控制。3、超临界 CO2流体的临界温度低，操作温度低，能较好地保存有效成分不被破坏，不发生次生化，因此特别适用于那些对热敏感性强，容易氧化分解破坏的成分的提取。4、提取时间快，周期

6、短，同时它不需浓缩等步骤，即使加入夹带剂，也可以通过分离功能除去或只需要简单浓缩。5、超临界 CO2流体还具有抗氧化、灭菌等作用，有利于保证和提高产品质量。6、超临界 CO2流体萃取过程的操作参数容易控制，因此，有效成分及产品质量稳定，而且工艺流程简单，操作方便。节省劳动力和大量有机溶剂，减少污染。7、CO2便宜易得，与有机溶剂相比，经济性较好。六、六、实验部分实验部分（一）实验目的（一）实验目的1. 通过实验了解超临界萃取装置的基本原理和实验方法。2. 通过实验得出影响超临界 CO2流体溶解性能的因素 （二）实验原理（二）实验原理河南大学化学化工学院化学工程实验室超临界萃取实验讲义4 1M

7、2M3M 2CO FI2FI11-1T5L1L-1T2AFPAF3AFPM2M1M312 T2P3 TPP345AFAFAF 456AFAF87AF9PP67TT45TTTT9876TTTTTTT12367890304020304P02PP YBYB YBYBYBYBYBPPP数字金属转子流量计5+1L/ 50MPa-B 玻璃转子流量计电接点压力表FI2FI1截止阀流量微调阀温控仪防爆器变频器安全阀T0循环泵止回阀FI1- 01#5L/50MPa 0.75KW50L/50MPa 3KW5100 3KW4L 1. 8KWDN32/ 32MPa 2. 8M2. 5KW2. 5KW 1432MMMM

8、4567BF2BF1J4J2H1J1HJ23J5JJ67JJ89JJJJJJJJJJJJJJJJJJJJJ313233343536373839JJJJJJJJJJJJ JJJJJ JJQF2QF14MCH3U 1U 2UP YB压力传感器2L1L 4T8PJTM8 1011JJJJJJJ50515253545556573L/30MPa/801KWAF10T11A BC DCA BDB AJJ5958利用超临界 CO2流体的特性，通过实验设备提供其所需的超临界条件，从而使 CO2处于超临界状态，把它作为溶剂来将物料中的有效成分进行萃取，并从而达到分离的目的。其流程图如图所示。（三）实验步骤（需要

9、参考设备说明书，同时考虑实际情况）（三）实验步骤（需要参考设备说明书，同时考虑实际情况）1. 准备工作：准备工作：二氧化碳 钢瓶主泵混合器1L萃取釜1#分离2#分离开机前检查阀门配置，操作步骤流程如下：阀门 2（混合器进口）打开，阀门 7（1L 釜进口）打开，阀门 11（1L 釜出口）打开；阀门 6（5L 釜进口）关闭，阀门 10（5L 釜出口）关闭；阀门 13（预热 2 进口）打开，阀门 14（微调）打开，阀门 59（预热）关闭，阀门 15（精馏塔进口）关闭，阀门 24（2#分离器直接进口）关闭；阀门 16（1#分离器进口）打开，阀门18（1#分离器出口）打开，阀门 19（微调阀）打开，阀门

10、 20（3#预热器出口）打开，阀门 23（2#分离器进口）打开，阀门 27（2#分离器出口）打开，阀门 28（微调）河南大学化学化工学院化学工程实验室超临界萃取实验讲义5关闭，阀门 29（CO2回流）打开，阀门 33（精馏塔出口）关闭。2. 萃取实验萃取实验（1）打开总电源（2）将电控柜中的大开关 QR 打开，将下排的小开关（除了净化器开关 8QF，备用开关 20QF）打开注：净化器开关如果打开，但是控制面板上的净化器加热开关不能打开，如果不采集数据开关电源 19QF 可以关闭（3）在控制面板，先打开冷凝器循环泵开关，再打开制冷机开关。打开萃取釜温度（预热加温）开关，分离温度（预热加温）开关，

11、分离温度（预热加温）开关。将预热器循环泵、开关打开。（4）装料：首先将萃取釜从流程中隔离出来，然后将压力降至常压。操作如下：在料筒里装被萃取物料 3/4。关闭开关阀门 14（1L 萃取釜出口） 、开关阀门7（1L 萃取釜进口） 。打开阀门 9（1L 萃取釜底部卸压） ，放空萃取釜中的二氧化碳，当萃取釜压力表读数比较小时，打开阀门 12（1L 萃取釜顶部放空）放完。等气体放完之后，打开萃取釜封头，称取粉碎后的花椒籽 20g，放入料筒。放入后，拧紧，再回拧半圈。关闭阀门 9、阀门 12。注意：放入料筒时，料管要竖直的进入，不要摇摆，以免碰密封面。（5）打开阀门 7（1L 萃取釜进口） 。 （阀门

12、14 可以打开，但在打开主泵前必须关闭。 ）（6）当冷凝器温度达到-5-3时，慢慢打开阀门 1（主泵安全阀） ，看到雾状后，停留 510s，驱赶柱塞泵中的空气。（7）打开钢瓶开关，如果钢瓶出口压力小于 3.5MPa，关闭钢瓶，另换一瓶。（8）打开主泵开关。（9）关闭阀门 14（1L 萃取釜出口） ，等萃取釜的压力快到萃取压力时，调节阀门 14，调节萃取釜的压力在萃取压力范围。 （25-30MPa）（10）调节阀门 19（1#分离釜调压阀） ，使分离釜压力达到所需要分离压力。（7-8MPa）（12）调节阀门 14、阀门 19，使萃取釜压力、分离釜压力分别基本稳定在上河南大学化学化工学院化学工程实

13、验室超临界萃取实验讲义6述范围。（12）如果（9）中打开钢瓶的阀门，萃取釜压力、分离釜压力分别基本稳定之后关闭钢瓶的阀门。3、产品的提取和分析、产品的提取和分析（13）首先关闭主泵开关，关闭制冷机开关（先关制冷机开关，再关冷凝器循环泵开关） 。（14）打开钢瓶，使系统中的二氧化碳回流到钢瓶。（15）关闭阀门 14、阀门 7，使 1L 萃取釜与系统其它部分隔离。（16）慢慢打开萃取釜下部的阀门 9（放气太快可至釜内料筒损坏） ，直到萃取釜压力为 0 时，再打开阀门 12，直到气体放完为止。（17）慢慢打开萃取釜上盖，取出料筒。（18）将萃取釜上盖盖好，关闭阀门 9、阀门 12。打开阀门 7、阀门

14、 14。（19）量得所萃取的花椒油的体积，并且描述花椒油的性状。4、装置的清洗：、装置的清洗：在操作前，在携带剂筒中装入 500mL 乙醇。（1）打开总电源（2）将电控柜中的大开关 QR 打开，将下排的小开关（除净化器开关 8QF，备用开关 20QF）打开注：净化器开关如果打开，但是控制面板上的净化器加热开关不能打开，如果不采集数据开关电源 19QF 可以关闭。（3）在控制面板，先打开冷凝器循环泵开关，再打开制冷机开关。打开萃取釜温度（预热加温）开关，分离温度（预热加温）开关，分离温度（预热加温）开关。将预热器循环泵、开关打开。（4）当冷凝器温度达到-5-2时，慢慢打开阀门 1（驱赶柱塞泵中的

15、空气） 。，看到雾状后，停留 510s，关闭阀门 1。（5）打开钢瓶开关。如果钢瓶出口的压力小于 3.5Mpa 时，关闭钢瓶，换另一瓶。（6）打开主泵开关。（7）打开阀门 3。河南大学化学化工学院化学工程实验室超临界萃取实验讲义7（8）打开副泵。（9）慢慢打开阀门 5 排放放副泵中的空气气，等有酒精流出时关闭阀门 5。（10）调节 14 萃取釜压力使压力保持在 2225，调节 19 使分离 1 压力在 78 ，29 调节分离 2 的压力 56。 （11）酒精打完，关闭副泵开关。（12）使酒精在系统中保持 1520 分钟，慢慢阀门 17、26（分离釜、下面阀门）放出酒精。清洗 3 次，等流出液清澈时，方可。(13)等清洗完，关闭 5 号阀门。停机：（14）首先关闭主泵开关，关闭制冷机开关（先关制冷机开关，再关冷凝器循环泵开关） 。（15）打开钢瓶，使系统中的二氧化碳回流到钢瓶。（四）实验记录（四）实验记录1、记录萃取釜和分离釜的压力、温度随时间的变化以及所采取的措施（例如压力波动后，对哪些阀进行了调节） 。装置压力/MPa装置温度/时间/minCO2流量/kg/h混合器萃取釜分离 I分离冷凝器萃取釜分离 I分离0510152025303540455055河南大学化学化工学院化学工程实验室超临界萃取实验讲义8602、测定花椒油的质量：将所得花椒籽油和乙醇的混合物放入一烧杯中，放置与真