对火试金分析中灰吹步骤的探讨

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1、对火试金分析中灰吹步骤的探讨对火试金分析中灰吹步骤的探讨摘摘 要；要；火试金法,是分析化学中最古老的方法之一。与其它方法比较,其操作程序较多,并需要一定技巧,但是对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及。故至今在国内外有关化验室仍占重要地位。关键词关键词：火试金法 ；开花； 操作步骤 ；灰皿1 1 前沿前沿 我们在试金分析过程中，灰吹起到很重要的作用，金银的主要损失及误差来源均产生于操作步骤中。根据我多年的检测经验，归纳为以下的方法，该方法的测定结果准确度提高，精密度也更好。2 2 操作步骤操作步骤2.12.1 灰吹的具体步骤为灰吹的具体步骤为：2.1.1

2、将干净无灰的灰皿在 900920内灼烧 20 分钟左右，除去灰皿中的有机物和气体物质。这些有机物不出去，会在灰吹过程中鼓泡而造成金银损失。2.1.2 将称量好的试样放入灰皿中，进行灰吹过程。由于银有很强的吸氧性，在灰吹结束阶段，温度下降，氧气会从试样中释放，这样就产生了开花现象。其原因是银在高温液态下,吸收空气中的氧,吸收量可达银体积的 20 倍,在合粒中,随金含量的增加,吸收量逐渐减少,大约在银金比为 2 以下时,不再吸收,一般火试金法分析金锭成分,银金比为 2.52.7,在液态时仍有一定的吸氧能力。 液态银吸收的氧,在凝固时又重新释放。火试金法中灰吹后,合粒释放氧一般有三种形式:一是集中于

3、一处突然喷出,形成溅散;一种是集中一点较缓慢地释放,携带液态金属形成小的芽状突起;还有一种是使合粒整体膨胀而在合粒表面形成裂纹。这些现象我们统称为“开花” 。凡产生“开花”现象的合粒都会引起重量损失。以三种类型为最大,造成分析结果无效。开花有三种类型：2.1.2.1 喷溅：快速从一个地方释放。2.1.2.2 拔刺：缓慢从一个地方释放。2.1.2.3 表面裂纹：整体膨胀造成表面裂纹。在高成色中，一般采用加铜来减少和消除开花的现象，其原理是 Cu 部分灰吹，20%的铜残留在金银合粒中，残留于合粒中的铜与合粒在液态时（此时铅已氧化完毕）吸收的氧相结合成为氧化物，由于氧少铜多，产生氧化亚铜。注意，加铜

4、不要太多，当含铜量超过 2%时，即可在灰吹后期形成冰铜而使灰吹无法继续进行。通常在 1g 纯金中加入 40mg 纯铜（各个国家加铜的比例是不一样的） 。2.22.2 金银主要损失原因金银主要损失原因银在灰吹过程中损失可能主要是氧化和氧化铅包裹，由于损失随温度升高而增加，所以灰吹应该在尽可能低的温度下进行，以便把损失减少极小值。金银氧化进入灰皿中，这是金银主要损失原因，其量约占全部损失的 90%，另一个原因是金银的蒸发。2.3“2.3“羽毛壮羽毛壮”的形成的形成铅的氧化是放热反应，特别是当它在含有骨粉的灰皿中进行的时候，骨灰粉用做绝缘体，铅比炉子的其它部分明亮得多。某些蒸发的氧化铅可能以树枝形状

5、晶体的形式冷凝在灰皿的铅上方，这些“羽毛壮” 的出现标志着银量损失最小。2.3.1 接近灰吹结束时，稍稍升高灰吹温度，这是当合金含银量变的丰富时，使合金保持熔融状态，以便除去剩余的氧化铅，当铅边面的氧化层变的很薄，这就导致了光干涉产生了一个“颜色的闪动” ，而在灰皿中出现了旋转的小珠，由于铅除去后留下的液态金属是过冷的，当它凝固时潜热使温度升高，在这以后，银珠有一会儿变的很明亮。在“耀光”之后，把灰皿短时间停放在炉子中，然后取出，如获得大银珠，把灰皿移到炉子的前部，并放上一个热灰皿，目的是当银在下部凝固时，其表面保持融化状态，这是为了避免膨胀，膨胀是由溶液中的气体受迫逃脱而引起的。2.3.2

6、灰吹接近尾声时，需要保温 2 分钟，这是为了除掉多余的 Pb。2.42.4 铅的配比铅的配比在实验过程中，应该针对不同的金银含量进行 Pb 的配比，Pb 的用量应该根据杂质的总量来添加，因为对于高成色，灰吹时间越长，金银损失越严重，从而影响结果。灰吹结束后，应该等炉膛温度充分冷却后再打开炉门，不然在打开瞬间就会出现上面所说的几种严重影响测量的开花。实验证明，不同浓度的金银比，在相同灰吹条件下，会有不同的损失率。银含量越高，金银总量损失也越严重。2.52.5 铂族元素对和质金的影响铂族元素对和质金的影响当合质金中含有铂族金属时，灰吹是不能将其除去的，铂族金属金属的存在，可能使灰吹后的合粒发暗，碾

7、片后不光滑，严重时可能在碾片过程中出现毛边、分岔情况，这样对测量有严重影响。对于合质金中的 Pd 元素，通过分金可以将其与金分离， （分金溶液为红色， ）不影响测量结果。而其它铂族金属则不易分离，而造成金偏高。我们通过卷金可以大致判断铂族金属的存在，如果卷金上有黑色的东西，表明有铂族金属存在，这时火试金方法测量结果将是错误的。对于合质金中含有 Pd 元素的情况，我们自己有套方法，当然这种方法金银的损耗率偏大，但是为了满足和证明我们对客户负责，我们会请客户现场观摩，以便证明确实含有 Pd 元素。三三 灰皿的种类灰皿的种类火试金法的分析灰皿有两种，一种有动物骨灰制成，一种有镁砂制成。我们一般用的是

8、骨灰灰皿，但由于动物骨灰越来越少，因此，应用镁砂灰皿是种趋势。3.13.1 结果与讨论结果与讨论分别考察了骨灰灰皿很镁砂灰皿对样品含金量的影响，见表 1含金量/%种类第一次第二次平均值理论含金量/%偏差/%镁砂74.9875.0074.9975.000.01骨灰74.9474.9474.9475.000.06表表 1 1对表 1 的结果进行分析，表明样品含金量与理论含金量的结果偏差均小于0.1%符合国标要求， ，采用镁砂灰皿其结果更接近于理论值。四四 结论结论4.14.1 通过对火试金分析中灰吹的探讨，可以有效的纠正我们的操作步骤，减少结果的误差。4.24.2 通过对骨灰灰皿和镁砂灰皿的对比，镁砂灰皿对标准金的吸收较小，其测定结果略高于骨灰灰皿，但两者的分析结果与理论含金量的偏差均在国家标准范围内。4.34.3 当合质金中含有 Pd 元素，通过分金可以将其与金分离， （分金溶液为红色，）不影响测量结果。