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1、硅溶胶结合浇注料的特性及工业应用彭云涛 熊继全 夏昌勇 毛雪松中冶武汉冶金建筑研究院有限公司工业炉所湖北武汉430081摘 要：以致密刚玉和莫来石为骨料，白刚玉粉、 矾土粉及 -Al2O3(0.043 mm)微粉为细粉， 研制了采用硅溶胶及复合外加剂作结合剂的耐火浇注料，该浇注料制成的试样分别经800 3 h、 1100 3 h 和 1 400 3 h 热处理后，检测各试样相应的理化指标。结果表明：硅溶胶结合浇注料经1100 3 h 处理后的抗折强度和耐压强度分别达到14.6 和 122.4MPa；经 1100 水冷热震性能测试达到100 次以上，在热震测试100次后，试样基本没有出现裂纹，测
2、试其耐压强度损失率仅为18.7%；同时该浇注料还可进行快速烘烤和良好的高温施工性能，简化了干燥和烘烤工艺，有效的缩短了施工养护时间、烘烤时间和钢厂高炉的休风时间，从而提高钢厂经济效益。关键词： 硅溶胶，热震稳定性，抗冲刷侵蚀性，快速烘烤性，高温施工性The characteristics and applications of sol bonded castables Xiong Jiquan Peng Y untao Xie Dayong Wuhan Metallurgical Construction Co., Ltd., MCC Group, Wuhan 430081, Hubei, C
3、hinaAbstract: Refractory castables bonded with silica sol and additions were investigated in the work. The castables comprised of dense corundum and mullite as aggregates and, the mix of white corundum powder, bauxite powder and -Al2O3 (0.043 mm) powder as fines. Physical-chemical properties were me
4、asured after such castables were heated at 800 , 1 100 and 1 400 with a soaking time of 3 h. The results showed that the cold crushing strength (C.C.S) and cold modulus of rupture (C.M.O.R) of silica-sol bonded castables heated at 1100 reached 14.6 MPa and 122.4 MPa, respectively; nearly no crack wa
5、s observed on such castables after suffering from 100 times water-cooled thermal shock cycles, and the loss rate of C.C.S is only 18.7%. This kind of castables were proven to simplify the drying thermal shock resistance; erosion resistance; rapid baking; high-temperature construction1 溶胶浇注料的特性硅溶胶是粒径
6、从几纳米到数十纳米的多聚硅酸分散体系1，溶胶粒子内部结构为硅氧烷（一Si一O一Si一)网络，表面层由许多硅烷醇基( 一SiOH ) 和羟基 ( OH) 所覆盖。当硅溶胶与Al2O3微粉混合时，胶体粒子 可吸附在 Al2O3颗粒表面，形成单层饱和分布，同时填充于Al2O3颗粒间隙，因此分散性、渗透性较好。通过干燥或烧结处理，胶体粒子以化学健（Si一O一Si)相结合，形成稳定的空间网络结构，将Al2O3颗粒牢固结合在一起，并在Al2O3颗粒表面形成纳米包覆的微复合结构2。同时硅溶胶覆盖在固体表面能形成牢固的硅胶薄膜3，从而增强材料的粘结、固化和成型。经实验总结分析该材料具有如下特性：1. 无需养护
7、便可快速烘烤：溶胶结合浇注料是胶体凝胶而产生结合耐火材料，溶胶凝胶受PH 值影响较大，调节PH 值可有效的控制材料满足施工要求的固化时间。材料内部水化结晶，因成型时产生的一些微气孔便可有效的排出材料内部快速烘烤时产生的水蒸气。2. 良好体积稳定性及抗热震稳定性4：经大量实验验证，溶胶结合材料在800 3h 烧后线变化基本为零， 1400 3h 烧后线变化率仅在+0.2 %左右。这很好的满足了钢铁生产中对耐火材料体积的最高要求，同时我们对干燥后70 mm 70 mm 70 mm 的试样进行了1100?水冷抗热震性的对比测试。以水泥结合的试样经四十几次热震循环就完全开裂，而溶胶结合的热震循环100
8、 次后基本没有出现裂纹，把经热震100次后的试样110烘干后，测试其耐压强度，多次结果表明，溶胶结合的材料耐压强度保持率在80%(热震100 后的耐压强度与热震前耐压强度的比值 100%)以上。3. 良好抗 CO侵蚀性能5：为了直接体现溶胶结合耐火浇注料的抗CO侵蚀性能的优越性，我们用传统的水泥结合耐火浇注料与溶胶结合浇注料进行了对比，把两种形同材质的浇注料同时放入到纯CO气氛中进行500的连续热处理，其结果是：水泥结合的浇注料在经热处理50 h后试样就破裂为两半，100 h后试样出现一处大块剥落，有大颗粒碳沉积，150 h后出现数处裂纹，200 h有大块剥落，多处出现裂纹，表明其已受CO严重
9、侵蚀。 而溶胶结合的浇注料50 h后试样表面出现一处碳沉积，100 h后试样表面出现一片剥落，而150h仅有出现几处开裂，而200h后试样整体变黑，碳黑沉积在试样的各个气孔中，试样从表面到内部仅受到严重的蚀损。2. 实验及结果分析 随着现在对资源节约和环境友好型的和谐社会发展的需要，高炉的高效化与长寿化是现代炼铁所追求的目标，而有效的炉体维护是实现炉体高效与长寿的关键。目前我国高炉炉体快速修补技术已经得到推广 应用。但是，现在使用的修补材料大多采用有机树脂及焦油作结合剂，这类材料既难以固化，中低温烘烤时还产生大量有害气体，材料的体积稳定性和其他性能也较差。为了能有效改善目前使用修补材料的性能，
10、 我们研制了溶胶结合耐火材料。实验所用主要原料为致密刚玉骨料(w（ Al2O3） 98.6%)，莫来石骨料(w （Al2O3）60%）粒度均为 58、35、13 及 1 mm，白刚玉粉 (w（Al2O3） 99.40%, 0.043 mm ) ， -Al2O3 微粉及矾土粉(w（Al2O3） 60%, 0.043 mm)；结合剂用硅溶胶及复合添加剂。主要原料化学组成见表1。表 1 主要原料的化学组成(w) Table1 Chemical compositions of starting materials % 原料 /materials Al2O3SiO2R2O CaO MgO Fe2O De
11、nse corundum 98.94 0.37 0.10 0.11 0.06 0.08 White corundum powder 99.40 0.01 0.02 0.10 0.01 -Al2O3 powder99.60 0.05 0.11 0.02 0.01 0.03 Dense corundum powder 88.4 6.50 0.11 0.11 0.15 1.10 Mullite 62.40 33.6 0.32 0.27 0.18 0.12 Silica sol 40.0 0.25 按一定的质量比称取各相应的原料放入搅拌锅中混匀，并分别添加适量的复合添加剂和结合剂。经实验测定该材料的流
12、动度为107.8%(跳桌法 )，能较好的满足材料的施工性能要求。同时通过对材料现场浇注过程的分析， 我们采用相应的模拟实验，把搅拌好的料直接放入一定温度的40 mm 40 mm 160 mm 模具内振动成型，把成型好的试样及其模具一起放入烘箱进行60 3h 的烘烤后脱模，此阶段相当于材料的浇注施工中，因为在不断铺料时，材料中所含自由水分的挥发，有效的降低了材料施工环境的温度，而材料在施工完成后，水分逐渐排出，温度开始升高，因此我们烘烤2 小时后直接进行110 烘烤，经过约2h 烘烤后，材料内部自由水分基本完全排出（通过对试样在110经 2 h、4h、6 h 烘烤后，测得试样的质量在2 h后变化
13、不大，4 h 基本无变化） ，其后就对试样分别进行815、1 100 和 1 400 保温 3 h 的热处理，相当于高炉修补后的复风。其理化指标见表2。表 2 不同温度热处理后试样常温性能的理化指标Table2 The performance index of corundum castable under different temperatures 热处理温度 / Temperature理 化 指 标/ Indexs C.M.O.R/ MPaC.C.S/ MPaL.C/% B.D/ （g cm-3）110 24 h 3.0 33.5 800 3 h 8.0 86.8 0 2.84 1 10
14、0 3 h 9.2 105.3 0 2.84 1 400 3 h 9.8 112.4 0.063 2.83 按上面相同的质量比分别采用溶胶和水泥结合的搅拌均匀的材料，放入尺寸分别为40 mm 40 mm 160 mm 和 70 mm70 mm 70 mm 常温模具内浇注成型，自然固化后脱模，对试样进行110 24h 的干燥，然后将该试样于高温成型的试样一起分别进行815、1 100 和 1 400 保温 3 h 的热处理。其理化指标见表3。表 3 不同温度热处理后试样常温性能的理化指标Table3 The performance index of corundum castable under
15、 different temperatures 热处理温度temperature C.M.O.R /MPaC.C.S/ MPaL.C/% B.D/ （g cm-3）ColloidCementColloidCementColloidCementColloidCement11024h 4.3 5.4 35.4 36.3 800 3h 8.6 92.6 0 2.85 11003h 10.6 8.5 128.2 81.6 0 -0.25 2.85 2.67 14003h 11.9 9.4 135.5 110.4 0.063 -0.48 2.84 2.66 从表 3 的理化数据来看，溶胶结合浇注料抗折和
16、耐压强度明显随热处理温度的升高而增加，这是对水泥结合浇注料的有效改善，其主要原因是硅溶胶中纳米SiO2的反应活性极高, 并且胶体粒子吸附在活性 -Al2O3颗粒表面，并填充于 -Al2O3颗粒间隙，当二者之间充分接触，降低了莫来石化温度，从试样经1 100 与 1 400 热处理后的理化指标差别不大，可知此浇注料经1 100 热处理后已形成较好的烧结6-8。通过表 2 与表 3 的理化指标对比可知，材料在高温状态下成型对材料的性能影响不大，说明该材料在保证使用性能的同时，在短暂的休风时的高温条件下对高炉进行及时有效的修补，防止高炉事故恶化，有效的提高了高炉的高效与长寿，为钢厂争取更高的经济效益。另外我们对采用溶胶结合和水泥结合浇注料制成70 mm 70 mm 70 mm 干燥后的试样进行了1100 水冷
