黄体酮注射液含量测定

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1、黄体酮注射液含量测定黄体酮注射液含量测定测定方法测定方法 照高效液相色谱法的外标法测定含量。用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于黄体酮 50mg） ，置 50ml 量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散，用甲醇振摇提取 4 次（第 13 次每次 5ml，第 4次 3ml） ，每次振摇 10 分钟后离心 15 分钟，并将甲醇液移至 25ml 量瓶中，合并提取液，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取 10l，照黄体酮含量测定项下的方法测定，即得。1.1.含量测定用供试品溶液的制备含量测定用供试品溶液的制备

2、自用内容量移液管精密量取本品适量用甲醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.2.含量测定用对照品溶液的制备含量测定用对照品溶液的制备 取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.2mg 的溶液。3.3.流动相制备：流动相制备：同有关物质检查的流动相制备方法。4. .色谱条件与系统适用性试验：色谱条件与系统适用性试验：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇乙腈水（25：35：40）为流动相；检测波长为 241nm。取该注射剂的原料药黄体酮 25mg，置 25ml量瓶中，加 0.1mol/L 氢氧化钠甲醇溶液 10ml 使溶解，置 60水浴中保温 4 小时，冷却，用 1mol/

3、L 盐酸溶液调节至中性，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取 10l 注入液相色谱仪（药典指出：当采用外标法测定供试品中成分或杂质含量时，以定量环或自动进样器进样为好） ，调节流速使黄体酮峰的保留时间约为 12 分钟，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高达到满量程，色谱图中黄体酮峰与相对保留时间约为 1.1 的降解产物峰的分离度应大于4.0。分离度 R 2112)(2 WWttRRR 式中 为保留时间(1、2 是指相邻两组分)Rt为峰宽。W5. .含量测定含量测定 精密量取含量测定用供试品溶液 10l, 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取含量测定用黄体酮对照品溶液 10l，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 式中 为供试品的峰面积；SA为对照品的峰面积；RA为 对照品的浓度（mg/ml） ；Rc为供试品的取样体积（ml） 。SV%100)/50525mlmgAVcARSRS标示量（标示量