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1、黄体酮注射液含量测定黄体酮注射液含量测定测定方法测定方法 照高效液相色谱法的外标法测定含量。用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于黄体酮 50mg) ,置 50ml 量瓶中,用乙醚分数次洗涤移液管内壁,洗液并入量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置具塞离心管中,在温水浴中使乙醚挥散,用甲醇振摇提取 4 次(第 13 次每次 5ml,第 4次 3ml) ,每次振摇 10 分钟后离心 15 分钟,并将甲醇液移至 25ml 量瓶中,合并提取液,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取 10l,照黄体酮含量测定项下的方法测定,即得。1.1.含量测定用供试品溶液的制备含量测定用供试品溶液的制备
2、自用内容量移液管精密量取本品适量用甲醇稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.2.含量测定用对照品溶液的制备含量测定用对照品溶液的制备 取黄体酮适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.2mg 的溶液。3.3.流动相制备:流动相制备:同有关物质检查的流动相制备方法。4. .色谱条件与系统适用性试验:色谱条件与系统适用性试验:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇乙腈水(25:35:40)为流动相;检测波长为 241nm。取该注射剂的原料药黄体酮 25mg,置 25ml量瓶中,加 0.1mol/L 氢氧化钠甲醇溶液 10ml 使溶解,置 60水浴中保温 4 小时,冷却,用 1mol/
3、L 盐酸溶液调节至中性,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取 10l 注入液相色谱仪(药典指出:当采用外标法测定供试品中成分或杂质含量时,以定量环或自动进样器进样为好) ,调节流速使黄体酮峰的保留时间约为 12 分钟,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高达到满量程,色谱图中黄体酮峰与相对保留时间约为 1.1 的降解产物峰的分离度应大于4.0。分离度 R 2112)(2 WWttRRR 式中 为保留时间(1、2 是指相邻两组分)Rt为峰宽。W5. .含量测定含量测定 精密量取含量测定用供试品溶液 10l, 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取含量测定用黄体酮对照品溶液 10l,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 式中 为供试品的峰面积;SA为对照品的峰面积;RA为 对照品的浓度(mg/ml) ;Rc为供试品的取样体积(ml) 。SV%100)/50525mlmgAVcARSRS标示量(标示量