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1、药物分析计算题药物分析 13 周芷莹 1303540151 1. 检查维生素 C 中重金属时，若取样量为1.0g，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于 0.01mg 的 Pb）多少毫升？解：30.000011.010=1.0 ml0.01LSVc2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每 1ml 相当于 1 g 砷) 解：62 1 102.01CVSgLppm3. 取葡萄糖 2g， 加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10 gFe/ml）比较，不得更深，铁盐限量为多少？解：610 103100100=
2、0.00152cVLS4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g） ，氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ） ，消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml） ，每 1ml 的氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L）相当于 l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？解：30.101518.02 21.500.1=100=100=102.50.3838 10TVFW含量5. 乙琥胺的含量测定： 精密取本品约 0.1517g，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml使溶解，加偶氮紫指示液2 滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴
3、定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L）10.27ml。每 1ml 甲醇钠滴定液 (0. l mol/L) 相当于 14.12mg的 C7H11NO2。计算乙琥胺的百分含量。解：0 30.103514.1223.55 10.27()0.1=100=100 =99.00.1517 10T VV F W含量6. 用剩余碘量法测定葡萄糖的含量， 在分析天平上精确称取样品0.1026g置于碘量瓶中， 加入新煮沸过的冷蒸馏水30ml 使溶解， 加入 I2溶液 25.00ml， 滴加 NaOH
4、溶液 40ml，密塞，封水，暗处放置10min。取出后加入 H2SO4溶液 6ml，摇匀。用 Na2S2O3标准溶液（ 0.1025mol/L）滴定剩余的I2，至近终点时加入淀粉溶液2ml，继续滴定至蓝色消失为终点，样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）9.37ml， 并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 ， 空 白 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液（0.1025mol/L） 20.62ml。 每 1ml 碘标液（0.05mol/L） 相当于 9.008mg的 C6H12O6，求葡萄糖的百分含量。解：0 30.10259.00820.629.37()0.1=10
5、0 =100=98.00.1026 10T VV FW含量7. 碘化钾片的含量测定：取标示量为10mg 的本品 80 片，精密称定，称出总重为 0.8012g，研细后称取 0.3022g，加水 10ml 溶解后，加盐酸 35ml，用碘酸钾滴定液(0.05016mol/L) 滴定至黄色，加三氯甲烷5ml ，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每1ml 碘酸钾滴定液 (0.05mol/L) 相当于 16.60mg的 KI。滴定样品消耗 17.88ml，求百分标示量。解：0.0501616.60 17.880.80120.05 0.302280=100 =100=98.710TVFWW
6、取样标示量标示量8. 溴新斯的明片的含量测定：取标示量为15mg的溴新斯的明片 40片，精密称定总重为 0.6013g，研细后称取 0.2012g，置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使溴新斯的明溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，置凯氏烧瓶中，加水 40ml与氢氧化钠试液 100ml，加热蒸馏，馏出液导人2% 硼酸溶液50 ml中，至体积约达 150ml，停止蒸馏，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6 滴，用硫酸滴定液（ 0.01015mol/L)滴定，消耗硫酸滴定液 24.89ml，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗7.76ml。每lml硫酸滴定液（ 0.01mo
7、l/L )相当于6. 064mg的C12H19BrN2O2。计算本品标示量。解：00.010156.06424.897.760.6013 1000.01 0.20124050=100=100=105.015T VVFWDW取样标示量标示量9. 阿司匹林片的含量测定： 取标示量为 0.1g本品10片，精密称定为 1.003g，研细，精密称取 0.2998g，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解， 加酚酞指示液 3滴，滴加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热 15分钟并时时振摇，迅速
8、放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05016mol/L) 滴定，消耗硫酸滴定液23.84ml，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗39.88ml。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg 的C9H8O4。 求标示量。解：300.0501618.02 1033.8823.84()1.0030.05 0.299810=100 =100=97.00.1T VV FWW取样标示量标示量10. 硫酸镁注射液（ 1g：10ml）的含量测定：精密量取本品5.0ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加氨氯化铵缓冲液（ pH10.0）10ml与铬黑 T指示剂两滴，用
9、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了4.17ml，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 12.32mg的硫酸镁，求其百分标示量。解： 30.049985012.324.170.055 5=100=100=102.811010STVFDV标示量标示量11.二盐酸奎宁注射液（ 1ml：0.25g）的含量测定：精密量取本品3ml于50ml容量瓶中，用水定量稀释制成每 lml中含15mg的溶液，精密量取 10ml，置分液漏斗中，加水使成 20ml，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25ml,以后每次各 10ml，
10、至奎宁提尽为止，每次得到的三氣甲烷液均用同一份水洗涤2 次，每次5ml，洗液用三氣甲烷 10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇 2ml，再蒸干，在 105：干燥 1小时，放冷，加醋酐 5ml与冰醋酸10m l使溶解，加结晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液 (0. l011 mol/L )滴定至溶液显蓝色，消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )20.33ml，并将滴定的结果用空白试验校正，空白消耗高氯酸滴定液 (0. l011 mol/L )18.14ml。 每lml高氣酸滴定液（0. l mol/L ) 相当于 19.87mg的 C20H24N2O2 ? 2
11、HC1，求其百分标示量。解：030.1011 5019.8720.33 18.140.13 3=100=100 =97.60.25 10ST VVFDV标示量标示量12. 山梨醇注射液（ l00ml : 25g）的含量测定：精密量取本品10ml(约相当于山梨醇2.5g)，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml,置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1 0ml,置碘瓶中，精密加高碘酸钠(钾)溶液50ml,置水浴上加热 15分钟，放冷 ,加碘化钾试液 10ml,密塞，放置 5分钟，用硫代硫酸钠滴定液 (0. 05025mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液l m
12、l，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液13.32ml，并将滴定的结果用空白试验校正。空白消耗硫代硫酸钠滴定液23.88ml。每l ml硫代硫酸钠滴定液 (0.05mol/L)相当于0. 9109mg 的C6H14O6。求标示量。解：300.05025 1002500.9109 1023.88 13.320.051010 1010=100 =100=96.70.25T VV FD标示量标示量13. 乙酰唑胺原料药的含量测定：取本品约0.2g，精密称定为 0.2012g，加沸水400ml搅拌使溶解，放冷，移置 1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，加
13、l mol/L 盐酸溶液 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则 0401),在265mn的波长处测定吸光度为 0.476，按C4H6N4O3S2的吸收系数1 1cmE为474计算，求百分含量。解：1 10.4761001000100474 1 1005=100 =100 =99.90.2012cmADVELW取样含量14. 水杨酸镁原料药的含量测定：取本品，精密称取0.2g，置于 1000ml 容量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一 50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取水杨酸镁对照品，精密称取2mg，置于100ml 量瓶中，
14、加水溶解并定量稀释制成每lml 中约含 20g 的溶液。取上述两种溶液，照紫外 -可见分光光度法 (通则 0401)，在 296nm 的波长处分别测定供试品和对照品的吸光度为0.582和 0.576，计算百分含量。解：60.5825020 1010000.5765=100=100=101.00.2X R RAcDVAW含量15. 盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取本品20 片，精密称定为8.100g，研细，精密称取 0.4800g片粉，置于 500ml 量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度，取上清液 5.00ml，置 100ml 量瓶中，加水至刻度，在254nm 测得吸收度为 0.540，已知盐酸氯丙嗪
15、吸收系数在254nm 的为为 915，标示量为 50mg/片，计算标示量百分数？解：1 130.5401005001008.100915 1 1005 0.480020=100 =100=99.650 10cmADVELWW标示量标示量16. 阿魏酸哌嗪片（ 100mg/片）的含量测定：取本品 10片，精密称定为 9.9724g，研细，精密称取适量 0.3054g（约相当于阿魏酸哌嗉 30mg)，置250ml量瓶中，加水使阿魏酸哌嗪溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液， 照紫外 -可见分光光度法 （通则0401)，在3
16、10nm的波长处测定吸光度为 0.540；另取阿魏酸哌嗪对照品，精密称定61.1mg置于100ml容量瓶中，加水溶解并定量稀释至刻度，制成每lm l中约含6g 的溶液，同法测定吸光度为0.564，计算百分标示量。解：x30.540 1006.11 102509.97240.5645 0.305410=100 =100=95.5100R RAcDVAWW标示量标示量17. 维生素 B12注射液（0.25mg/ml）的含量测定：精密量取本品 10ml，置于100ml量瓶中，用水定量稀释至刻度，制成成每lml中约含维生素 B1225g的溶液，作为供试品溶液，照紫外 -可见分光光度法（通则 0401)，在361nm的波长处测定吸光度为 0.481，按C63H88CoN14O14P的吸收系数为 207，计算百分标示量。解：1 1cm 30.481100 1002071 10010=100=100=92.90.2510XADEL 标示量标示量18. 硫酸
