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1、湖南恒生制药有限公司Hunan Hengsheng Pharmaceutical Co.,Ltd TS-QM-01-105/01 第 1 页 共 2 页一标准来源： YBH29062005 。二范围：注射用奥美拉唑钠中间体的质量控制。三责任：冻干粉针剂车间、生产部、质量部有关人员。四质量标准：注射用奥美拉唑钠中间体本品为注射用奥美拉唑钠的待灌装液，含奥美拉唑（C17H19N3O3S）按成品规格控制装量，使含量为标示量的100.0%，限度范围：2.5%。【性状 】 本品为无色或淡黄色澄明液体。【检查 】溶液的澄清度与颜色取本品 2ml，加注射用水至 10ml，共取 5 份，摇匀，溶液应澄清；如显
2、浑浊，应浅于1 号浊度标准液（中国药典2010年版二部附录 B） ；取溶液，照分光光度法（中国药典2010年版二部附录 A） ，在 440nm波长处测定，吸收度应小于0.1 。可见异物按成品灌装量取本品5 份，分别置洁净的玻璃容器中，加微粒检查用水稀释至 5ml，依法检查（中国药典2010年版二部附录 H ） ，均不得有明显可见异物，微细可见异物数不得过2 个/ 份。碱度取本品依法测定（中国药典 2010年版二部附录 H ） ， PH值应为 10.811.1 。有关物质精密量取本品 2.00ml ，置 100ml 量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶
3、液1.00ml ，置 100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照 含量测定 项下的方法试验，取对照溶液 20l 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的 10% 25% ；再取对照溶液与供试品溶液各20l, 分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰文件名称注射用奥美拉唑钠 中间体质量标准文件编号 TS-QM-01-105/01 编 订 人审 核 人批 准 人编订日期审核日期批准日期颁发部门质量部分 发 号生效日期发送单位档案室、质量部、生产部、冻干粉针车间、化验室湖南恒生制药有限公司Hunan H
4、engsheng Pharmaceutical Co.,Ltd TS-QM-01-105/01 第 2 页 共 2 页的面积均不得大于总峰面积的0.8%； H168/66 （1H苯并咪唑 -5 甲氧基 -2-（4-甲氧基-3，5- 二甲基 -2- 吡啶基）甲基 磺酰基 杂质峰面积不得大于总峰面积的0.2%；各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍（1.5%） 。(注：每次生产第一批或不同批次原料投料的第一批作有关物质检查)【含量测定 】照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 PH7.4的磷酸盐缓冲液
5、( 称取磷酸二氢钠0.166g 与磷酸氢二钠1.074g ，加水溶解并稀释至 1000ml)-PH7.4的硫酸氢四丁胺缓冲液 （称取硫酸氢四丁胺6.78g 与氢氧化钠 0.8g ，加 PH7.4 的磷酸盐缓冲液溶解成1000ml）- 乙睛（ 64：6：30）为流动相；检测波长为280nm 。理论板数按奥美拉唑峰计算应不低于2000。奥美拉唑峰与相对保留时间约为1.4 的杂质奥美拉唑磺酰化物（5- 甲氧基 - （4- 甲氧基 -3 ，5- 二甲基 -2- 吡啶基）甲基 磺酰基 -1H- 苯并咪唑 峰的分离度应大于3.0 。测定法精密量取本品 5ml, 置 100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇
6、匀；精密量取 5ml, 置 50ml 量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20l ，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥美拉唑对照品20mg ，精密称定，置200 ml量瓶中，加乙腈4ml 与 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2ml，超声使溶解，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算即得样品中奥美拉唑（C17H19N3O3S）的含量。注：PH11.0 的磷酸盐缓冲液：取磷酸钠0.34g 与磷酸氢二钠 0.627g，加水溶解稀释至 1000ml，调节 PH至 11.0 。稀释剂：取乙腈 200ml，用 PH11.0的磷酸盐缓冲液稀释至1000ml即得（本液应现用现配）。按中间体含量结果调整灌装量【成品规格 】40mg （以奥美拉唑计）
