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1、沉积岩中干酪根分离方法沉积岩中干酪根分离方法1 范围本标准规定了干酪根分离的原理、仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及质量要求。本标准适用于沉积岩样品的干酪根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2 原理干酪根分离是采用化学、物理的方法， 除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富集。3 仪器和设备3.1 酸反应装置：用耐氢氟酸腐蚀材料制成。3.2 电热磁力搅拌器：可加热至90。3.3 离心机：最高转速4000r/min ，离心管400mL、50mL、10mL 。3.4 电热干燥箱：最高温度200。3.5 真空干燥箱：最高温度100，真空度80kPa。3.6 电冰箱：冷冻温度低于-
2、5。3.7 超声波清洗器：输出功率250W 。3.8 马福炉：温控1000 203.9 分析天平：感量0.1mg。3.10 玛瑙研钵：直径8cm 。3.11 石英坩埚： 1mL 。3.12 密封式化验制样粉碎机。3.13 标准检验筛：0.18 、 0.5 、1.0mm。3.14 台秤：感量0.5g 最大称量500g。4 试剂和材料4.1 盐酸：化学纯、配成1mol/L 、6mol/L 溶液。4.2 氢氟酸：化学纯。4.3 醋酸：化学纯。4.4 无砷锌粒：分析纯。4.5 氯仿：化学纯。4.6 硝酸银：分析纯，配成1% 溶液。4.7 异丙醇：化学纯。4.8 氢氧化钠：分析纯，配成0.5mol/L溶
3、液。4.9 重液：相对密度d420为 2.0 2.1 ，选不同化学纯试剂（溴化锌、溴化钾、碘化锌、碘化钾、氯化锌）配制成溶液。4.10 400mL 塑料杯。4.11 密度计。4.12 pH试纸： pH112。5 样品的准备5.1 岩样分离干酪根的岩样，其有机碳含量应符合表1 规定。表 1 分离干酪根的岩样有机碳含量岩性有机碳含量泥岩、页岩0.4 碳酸盐岩0.1 5.2 碎样岩样经粗碎、 缩分后， 依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2 规定。表 2 细碎岩样的粒级和粒径粒级粒径 mm 用途粗粒级样品1.0 0.5 测试其光学性质细粒级样品1.5 30 5.4 取样
4、经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量同5.3 。6 分离步骤6.1 前处理称取定量岩样， 放入酸反应容器中，用蒸馏水浸泡， 使岩样中的泥质充分膨胀，24h 后除去上部清液。6.2 酸处理按 6.2.1 6.2.5步骤依次完成五步酸处理。6.2.1 按每 g 样品加入6 8mL盐酸的比例，将浓度为6mol/L 的盐酸加入样品中，若反应剧烈可适当加入几滴异丙醇，以防样品溢出。在 6070下搅拌12h，使碳酸盐充分分解，除去酸液。用热蒸馏水洗涤至中性。离心并除去清液。若岩样中碳酸盐较多，或溶液出现深黄色时，可再用6mol/L 的盐酸重复处理。6.2.2 按表 4 规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6mo
5、l/L 盐酸及浓度为40% 的氢氟酸。在 6070下搅拌2h，除去酸液，用1mol/L 盐酸洗涤三次，离心并除去清液。表 4 岩样与盐酸、氢氟酸的比例岩样量 g 6mol/L 盐酸 mL 40% 氢氟酸1 2.4 3.6 6.2.3 按每 g 样品加入6 8ml 盐酸的比例， 将浓度为6mol/L 盐酸加入样品中，于 6070搅拌 1h，除去酸液后，用1mol/L 盐酸洗涤三次，离心并除去清液。6.2.4 按表 4 规定的比例在搅拌下依次加入浓度为6mol/L 盐酸及浓度为40% 氢氟酸再次处理样品，搅拌4h，其他操作同6.2.2 。6.2.5 重复 6.2.3 。再用热蒸馏水洗涤至中性。离心
6、并并除去清液。6.2.6 对于碳酸盐岩样品可不进行6.2.4和 6.2.5 ，但在 6.2.3中用盐酸洗涤后，须用热蒸馏水洗涤至中性。离心并除去清液。6.3 碱处理碱处理适用于现代沉积物样品。取 0.5mol/L氢氧化钠溶液200mL 于 6.2.5处理后的样品中，连续搅拌30min，去除碱液。重复进行上述操作，直至碱液无色，去除碱液后，用热蒸馏水洗涤至中性。6.4 重液浮选6.4.1 将 6.2 及 6.3 所得干酪根置于50mL离心管内，加入相对密度为2.0 2.1 的重液，在超声波清洗器内处理20min，使其在重液中充分分散。在离心机中用转速20003000r/min离心 20min，待
7、分层后取出上部干酪根，底部剩余物再用重液进行第二次浮选，分层后取出上部干酪根。合并二次浮选后的干酪再用重液浮选一次，分层后取出上部干酪根，并用1% 的醋酸液清洗，然后用蒸馏水洗涤至无卤离子。6.4.2 粗粒级岩样所分离的干酪根离心富集后，一部分即可潮温密封备用，一部分按6.5 处理。6.5 冷冻、干噪将 6.4 细粒级和部分粗粒级分离的干酪根置于电冰箱内，在-5下冷冻6h。取出，待冰融化后，在真空烘箱中于60、18kPa 条件下进行干燥，亦可用氮气吹干。粗粒组岩样所分离的干酪根密封备用。6.6 氯仿清洗可溶有机质将干燥后的细粒级干酪根置于氯仿中，在超声波清洗器内清洗，每清洗 20min 更换氯
8、仿一次，除去可溶有机质，静置2h 后，溶液呈无色。风干，在60、 18kPa 条件下干燥，称量、研细后装瓶备用。经氯仿抽提的细粒级岩样所得干酪根不进行此操作。6.7 烧失量的测定称取 10 20mg细粒级干酪根样品，置于恒重的石英坩埚内，在100的电热干燥箱中第一次烘1h，第二次以后每次烘30min 直至恒重。然后将其放入马福炉中升温至800，灼烧1h，取出冷却30min 后称重。再灼烧30min，冷却，称量，直至恒重（0.2mg），逸失部分即为烧失量，其计算方法见附录A（标准的附录）。灰分子铁含量可采用原子吸收光谱法或比色法测定。6.8 黄铁矿的处理烧失量若小于75% ，可进行黄铁矿处理。在
9、富集的干酪根中，加入6mol/L 盐酸，多次加入少量的无砷锌粒反应，待无硫化氢臭味时，再用重液浮选除去杂质，用蒸馏水洗涤至无氯离子。7 质量要求干酪根的烧失量应大于75% 。附录 A（标准的附录）干酪根纯度计算方法A1 烧失量式中： S烧失量，% ；W1石英坩埚重，g；W2干酪根样加石英坩埚重，g；Wa视灰分1）加石英坩埚重，g。A2 干酪根中黄铁矿含量式中： H干酪根中黄铁矿的含量，% ；00 A1视灰分含量=100%-S ，% ；Fe视灰分中铁的含量，% ；K1转换系数。Mr相对分子质量；Ar相对原子质量。A3 干酪根中实际灰分含量式中： Af干酪根中实际灰分的含量，% ；K2转换系数；2FeS2转化为 Fe2O3的逸失量，为80.24 。A4 干酪根纯度式中： K干酪根纯度，% 。A5 其他无机矿物式中： Q 干酪根中其他无机物的含量，% 。1 ）视灰分指800灼烧时所得灰分。) 1(%100 12 2ASWWWWa)2(11AKFAHe148.2)()( 12 FeAFeSMrrK) 3(211AKFeAAAf7185. 0)(22FeArK)4(%100AAKf) 5(AHAQf
