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1、1 绪论1、工业分析：研究鉴定工业生成中的原料、辅助材料、燃料、中间产品、最终产品、副产品和各种废弃物的组成及测定其中各组分的含量和赋存状态的分析方法及其原理的一门学科，是工业生产中的物质信息与测量科学。2、快速分析:操作简单而能在极短时间内得出结果的分析方法。（要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低。）3、标准分析通过标准局或有关业务主管部委审核、批准并作为一种约定的方法。通过这种方法，能够得到准确分析结果的方法。4、标准物质 标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质5、标准物质的制备标准物质作为
2、统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上再现性好等。标准物质通常有下列几条途径获取。纯物质制备：1） 直接由高纯度的物质作为标准物质2）由生产物料中选取如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等，可以从生产物料中选取有代表性的样品，按照试样的制备方法制得标准物质。特殊的制备：可以用柱分离技术制得。如高聚物分子量窄分布的标准物质6、国际标准 国际标准化组织（ISO）下设 162 个技术委员会（ TC） ，制定各种标准方法。以ISO 标准每年复审一次但ISO 标准不带强制性。国家标准（ GB）由国家技术监督局或有关主管业务行办审核
3、、批准并作为“ 法律 ” 公布 施行，代号GB。我国在国家标准管理方法中规定国家标准实施年内要进行复审，即国家标准有效期一般为年。7、行业标准 由我 国各主管部、委（局）批准发布，在全国某个行业范围内统一、由行业标准归口部门统一管理的标准，称为行业标准。8、地方标准地方标准又称为区域标准：对没有 国家标准和 行业标准而又需要在省、自治区、直辖 市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求，可以制定地方标准。地方标准由省 、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和 国务院有关行政主管部门备案，在公布国家标准或者行业标准之后，该地方标准即应废止。地方标准属于我国的四级标准之一
4、。9、企业标准是对企 业范围内需要协调、统一的技术要求，管 理要求和工作要求所制定的标准。企业 标准由企业制定，由企业法人代表或法人代表授权的主管领导批准、发布。企业标准一般以 “Q ” 作为企业标准的开头。是我国标准体系中最低层次的标准2、试样的采集与制备一、名词解释1、子样：在规定的采样点上采集规定的物料2、送检样（或原始平均试样）：合并所有的子样得到的试样3、分析化验单位： 应采取一个送检样的物料总量。4、 最低可 靠质量 ：对于不均匀的物料进行取样而其误差在可忽略范围之内的最少取样量。二、填空1、在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。分 析 试样就必 须有
5、较 高的 代表性 。采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合 均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。三、问答题1、固体试样的取样方式有哪几种？随机取样：将物料的全体化分成不同编号的部分，应用随机数进行取样。分层取样：将物料分成几个层次，按层数大小比例取样系统取样：按已知变化规律取样（时间或区间） 。二步 取样：首先用随机方式从物料中取出若干个一次取样单元，然后从各个单元中取出几个试样2、固体试样的制样程序，怎样对样品进行缩分？分四步骤：1）破碎：可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎四个阶段。根据
6、实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。2）过筛：物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止。3）混匀：混匀法通常有圆锥法或环锥法、掀角法和机械混匀法。4）缩分：是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程(理查德乔切特公式Q Kd2） 。若制样某一阶段时其粒度为d，质量为Q ，则依缩分公式：Q /Kd2=n 1. n 1，说明送检样量不足，应重新取样。2.1 n 1，应先破碎，后缩分3.n 2，可以先混匀、缩分，再取部分进行破碎。若以每次缩减一半而论，则缩分次数m 可以依公式。n=2
7、m常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。四、计算题1、固体试样量的计算（理 查德乔切特公式Q kda ）3、固体试样的分解一名词解释1、湿法分 解法：一种直接分解法，将试样与溶剂相互作用，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子存在于溶液中。2、干法分 解法：一种间接分解法，针对那些不能完全被溶剂所分解的样品，将它们与熔剂混匀后在高温下作用，使之转变为易被水或酸溶解的新的化合物。然后以水或酸浸取，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子进入溶液。二选择题1、HCl 、H2F2 、 HNO3 、 H3PO4 、 HClO4 的使用范 围及注意事项HCl (m 37%, d
8、1.185 M12.0 bmax 108.6) 用途：分解金属、合金，氧化物。 HCl+H2O2或 KClO3 可分解磁铁矿，黄铜矿（ CuFeS2） ，辉钼矿（MoS2 ） ，方铅 矿（ PbS） ，铀 矿和辰矿（HgS) 。注意：分解试样宜用玻璃、陶瓷、塑料和石英，不宜用金、铂、银等器皿H2F2 (m 48%, d 1.18, M 27 bmax 108.6) 应用： 1、可分解除尖晶石（镁铝氧化物） 、电气石 （镁铝铁硼硅酸盐） 、锆石（ ZrSiO4 ）绿柱石（铍铝硅酸盐） 、石榴石（铝钙硅酸盐） 、斧石（钙铝硼等硅酸盐）外的一切硅酸盐 2、 H2F2 HClO4 分解长石、云母、石英
9、、磁铁矿、绿柱石、黄铁矿（FeS2) 注意：分解试样不宜用玻璃、银、镍等器皿，宜用塑料和铂HNO3 (m 65-68%, d 1.391-1.405, M 14.36-15.16 bmax 120.5) 应用：分解碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物、以及铁、铜、镍、钼等金属及其合金。分解硫化物通常与盐酸（或硫酸，氯酸钾，溴， H2O2 等混合使用）王水（盐酸 ：硝酸1： 3）逆王水（盐酸：硝酸3： 1）注意：不宜分解硅、钛、锆、铌、钽、钨、钼、锡、锑样品,与这些样品反应，会生成沉淀洗出H3PO4 (m 85%, d 1.71, M 14.8) 应用：分解铬铁矿（铬铁氧化物）、钛铁矿（FeTiO3)
10、 、金红石(TiO2) 、磷钇矿(YPO4)磷铈镧矿(Ce, La)PO4 、刚玉 (Al2O3) 和铝土矿，以及蓝晶石(Al2SiO4 、红柱石(Al2SiO5)、十字石( 鉄铝硅酸盐） 、榍 石（ CaTiOSiO4) 、电气石；H3PO4+H2F2 分解硅酸盐H3PO4 H2O2 分解锰矿石注意：温度不宜太高，时间不宜过长，对玻璃腐蚀比较严重HClO4 (m 70-72%, d 1.675,M11.7-12,bmax 71.6) 应用：分解硫化物、有机碳、氟化物、氧化物、碳酸盐、以及铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物注意：易爆炸(HClO4=Cl2+O2+2H2O) HClO4 HNO3 可以用
11、于湿法分解有机物质，并不致于爆炸2、干法分解法碱金属碳酸盐分解法的适用范围和注意事项1. Na2CO3 分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物，温度9501000oC；分解锆石、铬铁矿、铝土矿2. Na2CO3+K2CO3， 减低熔点，可用于硅酸盐中氯和氟的试样分解3.Na2CO3+ 氧化剂（如Na2O2, KNO3, KClO3), 能提高氧化能力。Na2CO3+Na2O2分解矿石和铁合金中硫、铬、钒、锰、硅、磷、钨、钼、钍、稀土、铀等试样的分解4.Na2CO3+ 还原剂（S， C，酒石酸氢钾） ，能提高还原能力Na2CO3+S 分解含砷、锑、铋、锡、钨和钒的样品5.Na2CO3
12、+ZnO分解硫化物矿6.Na2CO3+NH4Cl可烧结分解测定硅石中的钾、钠7.Na2CO3+ZnO-KMnO4烧结分解，可用于B, Se, Cl, F测定 苛性碱 熔融分解法的适用范围和注意事项应用：分解硅酸盐以及铝、铬、钡、铌、钽等两性氧化物注意：分解试样只能在铁、镍、银、金、刚玉坩锅中进行，不能使用铂坩锅4.硅酸盐分析1.填空题水泥分析主要测定项目，硅酸盐分解的方法SiO2、Fe2O3、 Al2O3、CaO、 MgO、烧失量方法：碳酸钠熔融分解；苛性钠熔融分解；锂硼酸盐熔融分解；氢氟酸分解问答题2. 氟硅酸钾容量法测二氧化硅原理 在强酸介质中，在KF、 KCl 存在下，可溶性硅酸盐与F-
13、作用，定量的析出氟硅酸钾沉淀，该沉淀在沸水中水解析出氢氟酸，可用NaOH 标准溶液滴定，并间接计算样品中二氧化硅的含量。样品KOH NaOH熔融熔融物Na2SiO3HCl H2SiO3强 H+（ 3 mol L-1浓 HNO 3）过量 K+、 F- K2SiO6过滤洗涤中和残余酸纯K2SiO6热水水解定量释出HFNaOH 滴定酚酞NaF沉淀反应：iO32- + 6 F- + 6 H+SiF62- + 3 H2OiF62-+ 2 K+ K2SiF6水解反应：2SiF6 + 3 H2O2 KF + H2SiO3 + 4 HF滴定反应：F + NaOHNaF + H2OiO2 K2SiF64 HF4
14、 NaOH为使上述反应进行完全必须控制好条件。3. HCl-NH4Cl 蒸干脱水重量法测定二氧化硅原理，及NH4Cl 作用原理： 在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl ，水浴加热10-15min ，硅酸迅速脱水析出。NH4Cl 作用（脱水过程） ：a、由于 NH4Cl 的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水。b、NH4Cl 存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（SiO2吸附的NH4Cl在灼烧时挥发 )。计算题4. 氟硅酸钾容量法测二氧化硅(反应方程式在上述问答题2中) iO2 K2SiF64 HF4 NaOH设计题5 .EDTA 配位法测定水泥样品中的铁和铝（自己写）5、 金
15、属材料分析计算题铝合金中镁的测定设计题 铝合金中镁的测定（ EDTA 滴定法） （1）试样的分解，沉淀洗涤 （2）如何测定铝合金中的铝（方法），其原理是什么（沉淀剂，滴定剂，指示 剂，滴定反应方程式，终点颜色变化，滴定方式，计算依据）？如何消除干扰 （酸度、沉淀分离，掩蔽) Mg 的测定：EDTA 滴定法是用NaOH 分解试样，再用盐酸-硝酸混合酸分解合金中Cu、Fe、 Mg 等金属成分，在 pH56 范围内，用铜试剂分离Cu2+、Fe3 十等干扰离子，取滤液调节pH=l0，以铬黑 T 为指示剂，直接用EDTA 标准滴定溶液滴定。铝中铝的测定：原理：纯铝中铝的测定方法可采用EDTA 置换滴定法
16、。该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的EDTA 标准滴定溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成配合物然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成配合物，以XO 为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA。加入氟化物使AlEDTA 解蔽，释放出与铝等量的EDTA ，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定，由此计算铝的质量分数。锡、钛与EDTA 形成的配合物，同样被氟化物所取代，而释放出等量的 EDTA，结果偏高。但通常纯铝中的锡、钛含量很低，可不考虑其干扰。若含量较高时，可采用碱分离进行测定。6、肥料分析问答题1. 凯氏定氮法测尿素中的氮的原理酰胺态氮是有机态氮，首先尿素与H2SO4 共热，然后，对所得的(NH4)2SO4 用蒸馏法或甲醛法测定。2. 磷钼酸喹啉容量法测磷肥中的磷原理容量法：(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O + 26OH- = HPO42- + 12MoO42- + 3C9H7N + 15H2OH+ + OH- = H2O3. 卡尔 -费休法测定尿素中的水分（ 1）原理：蒸馏法甲醛法中和 H2SO4，且过量吸(标强
