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1、1大蓟中芸香苷超声提取工艺的优化【摘要】 目的优化大蓟中总黄酮的提取工艺；考察药材粉碎度、提取时间、料液比的最佳条件。方法采用超声提取法、正交实验法，以分光光度法测定提取物中总黄酮的含量。结果确定了最佳工艺条件，40下采用 80%甲醇超声提取，料液比110，粉碎度 60 目，超声提取时间 3h。结论用上述方法可优化提取工艺。 【关键词】 大蓟 超声提取 提取工艺 正交实验Abstract：ObjectiveTo explore an optimum extraction technology of the total flavones in the Cirsium japonicum DC.
2、and to investigate the optimum condition of the particle size of Cirsium japonicum DC., extraction time, ratio of liquor to material.Methods The total flavones in the Cirsium japonicum DC. was extracted by ultrasonic method, the conditions were optimized by the orthogonal experiment and the content
3、of total flavones was determined by UV. ResultsThe optimum extraction was determined as follows: the particle size 60 screen mesh, ratio of liquor to material was 110 at 40 for 3 hours with 80% ethanol.ConclusionExtraction technology can be optimized by the above-mentioned methods.Key words：Cirsium
4、japonicum DC.； Ultrasonic extraction； Extraction technology； Orthogonal experiment大蓟为菊科(Compositae)管状花亚科菜蓟族(Cynareae)蓟属植物 Cirsium japonicum DC.的干燥地上部分或根1，其味甘、苦，性凉，归心肝经。多年生宿根草本，我国大部分地区均有分布。大蓟为中医临床常用之凉血止血药2，还有抗菌、抗肿瘤、降压、升压、降低脂质过氧化物形成、促进脂肪代谢等作用3,4，其中黄酮类成分为主要活性成分5,6。本工艺采用正交设计实验优选大蓟中总黄酮的提取工艺。1 仪器与材料21.1 仪
5、器KQ-100B 超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)；TU-1810 紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；电子天平(北京赛多利仪器系统有限公司)；电子恒温不锈钢水浴锅(上海光地仪器设备有限公司)；SH2-3 型循环真空泵(上海亚索生化仪器厂)。1.2 材料大蓟(购自九州通中药饮片有限公司)；芸香苷(湖北省药品检验所提供)；其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 标准曲线制备精密称取 50.5 mg 芸香苷干燥品，用甲醇定容至 100 ml 容量瓶中。分别移取 0.0，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml 于 50 ml 容量瓶中，各加5%亚硝酸钠 2
6、ml，混匀，放置 6 min，加 10%硝酸铝溶液 2 ml，摇匀，放置 6 min，加 4%氢氧化钠溶液 20 ml，摇匀，放置 6 min，用 60%甲醇定容至刻度，于 500 nm处测定吸光度，计算得回归方程 Y=12.171X-0.017，r=0.999 2，线性范围为 0.020 20.050 5 mg/ml。 2.2 因素与水平为考察粉碎度、固液比、提取时间对提取效率的影响，每因素取 3 水平进行 L9(34)正交实验。见表 12。表 1 正交设计因素水平（略）表 2 正交实验设计与结果（略）2.3 大蓟中总黄酮的提取将大蓟粉碎，分别用 40，60，80 目筛过筛分别置于大烧杯中，
7、按正交实验设计的内容，称取 20 g 药材粉末用 80%甲醇于 40下进行提取，趁热抽滤，浓缩至 100 ml 以下，用 60%甲醇定容至 100 ml，分别移取 1.5 ml3于 50 ml 容量瓶内，再以标准曲线制备中方法测定吸光度，计算供试品溶液中的芸香苷含量，见表 2。方差分析见表 3。由表 2 的极差和表 3 的方差分析结果可知：3 种结果对超声提取结果影响大小依次为：BCA。在实验设计范围内，最佳提取工艺为 A2B1C3，即粉碎过60 目筛，以 10 倍量 80的乙醇提取 3 h。表 3 方差分析（略）3 结论根据以上的结果与分析，综合考虑各因素对总黄酮提取的影响，大蓟中总黄酮提取
8、的最佳工艺条件为：将药材粉碎过 60 目筛，以 10 倍量 80的乙醇提取 3 h。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2004：18.2Kosuge T, Ishida K. Pectolinarin as hemostatieJ.JP:62,240,621,1987-11-21.3马峰峻，赵玉珍.大蓟降压作用的研究J.佳木斯医学院学报，1991，14（1）：10.4马清钧，王淑玲.常用中药现代研究与临床M.天津：天津科技翻译出版社，1995.5倪晓霓.大蓟与小蓟的研究现状及展望J.时珍国医国药，2005，16（6），548.6杨燕飞.大蓟中黄酮类成分的鉴别与含量测定J.中国药事，2006，20（5），296.
