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1、4. 6 测试方法 打开密封的玻璃检测管, 加水样至 60mm高度, 摇匀。5min 后, 与色标管进行比较, 从而确定水样中硫化物的含量。5 实验结果为了检验方法的准确度, 我们对同一样品分别用四种方法测定,结果见表 1。表 1 四种不同方法的实验结果 ( mg/ L)水 样碘量法?硅胶管法?分光光度法 测试管法422 油井000. 0250. 030 3-11 油井000. 0200. 020 7-11 油井200. 80. 8 联合站出口525050?50? 总排口000. 0620. 060注: ? 碘量法由河南油田化验人员所做; ? 硅胶管由北京北苑中学化工厂生产; ? 此结果系稀释
2、后所得。由结果可知, 检测管法虽没有分光光度法 准确度高, 但在一般常规分析中完全可以满足要求。由于检测管法投资少,灵敏度高, 操作简便, 快速直观, 所以很受分析人员的欢迎, 是测定水中硫化物的有效的方法。参考文献1 国家环保局编 . 水和废水监测分析方法, 第三版 . 北京:中国环境科学出版社, 19892 上海市卫生防疫站编 . 环境保护检验 . 19803 J. Maschaweck, H. Siebke. Z, Anal. Chem. 1965, 209:3254 日本分析化学会北海道分会编, 孙铁珩译 . 水的分析. 北京: 化学工业出版社5 潘麦教等 . 显色剂及其在冶金分析中的
3、应用. 上海: 上海科技出版社, 1981收稿日期: 1996-08-19氢化物发生原子荧光法测定水中痕量铅李贵峰( 天津市塘沽区环境监测站, 天津 300450)摘 要 以过硫酸铵为氧化剂将铅氧化成亚稳四价态,与KBH4作用生成PbH4, 应用氢化物发生原子荧光测定水中痕量铅。本法灵敏度较高, 检测限为 0. 68?g/ L; 其回收率在90105% 之间; 变异系数为2. 13. 4% 。关键词 水质分析, 铅, 过硫酸铵, 氢化物发生Determination of Trace Lead in Water by Hydride-generatedAtomic Fluorescence S
4、pectrometry. Li Gui-f eng ( T anggu En-vironmental Monitoring Station, T ianjin 300450) : Environmen-tal M onitoring in China 1997, 13 ( 3) : 16-18Abstract T he Pb2+is oxidized into substable state Pb4+byoxide ammonium per sulfate, then form PbH4by reaction withKBH4. T his reaction is applied in the
5、 determination of tracelead in water by hydride-generated atomic fluorescence spec-trometry. T his technique has high sensitivity. T he detectionlimit is 0. 68 ?g/ L, recovery is 90105% and C. V is 2. 43. 8% .Key Words water analysis, lead, Ammonium per sulfate, hy-dride-generated铅的测定方法有双硫腙比色法、溶剂萃取火
6、焰原子吸收法, 但这两种方法操作繁琐, 难以保证精度。石墨炉原子吸收法也因铅的挥发性高, 基体效应严重而造成一定困难 1。 有报道镀钽层石墨管 AAS 直接测定污染海水中铅效果良好 2。 近年来, 氢化物发生电热石墨炉或石英管原子吸收测定铅等元素已得到应用 3、 4。但由于铅的氢化物不稳定,Pb2+转化为 PbH4必须有氧化剂的存在, 没有氧化剂, 铅测不到信号。本文报道以过硫酸铵为氧化剂, 使铅至络合物状态,采用铁氰化钾加快还原速度,在KBH4作用下与新生态氢生成PbH4, 应用氢化物发生原子荧光仪 ( 氩氢火焰) 低温分析技术测定水中痕量铅。实验结果表明, 氢化法测定铅选择过硫酸铵为氧化剂
7、可显著提高灵敏度,并可消除水中可能存在的多种干扰物质的影响, 准确度、重现性均优于其他氧化剂测铅方法, 适用于饮用水、 地面水中痕量铅的测定。16中国环境监测 Environmental Monitoring in China1997, 13( 3) 1 主要仪器和试剂XGY-1011 型多功能原子荧 光分析仪;VEK-AF 铅特种空心阴极灯。铅标准贮备液: 浓度为 1. 0g/ L Pb, 用时逐 级稀释。10g/ L 硼氢化钾溶液; 用时配制。10%铁氰化钾溶液。2 仪器工作条件负高压: 280V; 灯电流: 80mA; 氩气流量:800ml/ min; 原子化器高度: 8mm; 积分时间
8、: 15s; KBH4流速: 0. 7ml/ s; KBH4加液时间: 7s;原子化器温度: 150; 氩气压强:0. 02MPa;反应体积: 5ml。3 分析方法取 20ml 水样于 150ml 锥形瓶中, 加入 1ml硝酸高氯酸 ( 1+ 1) 混合消解液,置于电热 板上 微 沸至 瓶口 冒 白 烟,取下 稍 冷 却用0. 5mol/ L HCl 多次冲洗到20ml 比色管中, 加入 0. 3g 过硫酸铵、 2ml 10% 铁氰化钾溶液, 混 合均匀,用 0. 5mol/ L HCl 稀释至刻度, 放置20s,待测定。用定量加液器吸取待测液 5ml, 注入仪器氢化物发生器中,按仪器测定条件
9、测定原子荧 光信号。按实验方法同时测定铅标准系列, 用标准曲线回归方程计算铅含量。4 结果与讨论4. 1 原子化器温度的选择样品溶液与硼氢化钾在氢化物发生器中反 应产生的氢化物由氩气带入石英炉原子化器上方时, 被自动点火装置点燃,形成氩氢火焰,PbH4在此火焰中分解并原子化。 通过试验确定原子化器温度在 150灵敏度最高, 当提高炉温时,则灵敏度显著下降 ( 见图 1) 。 4. 2 过硫酸铵加入量的影响图 1 原子化器温度过硫酸铵用量对测铅灵敏度影响较大,根据试验结果确定加入量为0. 3g, 此时原子荧光 值最大,而且稳定 ( 见图 2) 。图 2 过硫酸铵加入量4. 3 工作曲线与检测限根
10、据前述试验方法用 0. 5mol/ L HCl 溶液配制铅标准系列,工作曲线线性范围是 020?g/ L。回归方程 A= 3. 38C+ 0. 786; 相关系数 ?= 0. 9997。对 2? g/ L 铅标准连续测定 10次,相对标准偏差为 2. 4%,检测限 ( 3?)0. 68? g/ L。 用该方法实验条件以过氧化氢和酒石酸为氧化剂测定铅的检测限分别为 1. 8?g/ L和 2. 9?g/ L。4. 4 干扰试验氢化法测定铅, Cu、 Fe、 Ni 及PO3-4、 SiO2-3、EDTA 等是产生干扰的主要因素。这些离子在 氢化之前消耗 KBH4,或在还原过程中形成金属元素而使生成的
11、氢化物分解。可同时形成氢化物的元素如 As、Se 等含量高时亦产生抑制效应, 呈现负干扰。 在采用 H2O2或酒石酸为氧化剂测定铅时干扰相当严重。本方法以过硫酸铵为氧化剂测定 20ml 水样中 5?g/ L 铅, 下列共存离子 ( ?g) 不干扰测定: Fe3+、 Ni2+、 Cu2+17中国环境监测 Environmental Monitoring in China1997, 13(3) ( 300) ,Al3+、H2PO- 4、SiO2- 3、SO2- 4、EDT A( 500) , T e4+、Sb3+、As3+、Bi3+、 Se3+( 200) ,Sn4+( 50) 。 4. 5 水样
12、分析结果和加标回收率按上述试验方法测定了饮用水及地面水( 河水、工业废水、生活污水) 中铅浓度, 其浓度范围在 550? g/ L 之间, 加标回收率试验结 果在 90105% 之间。参考文献1 李盛亮等 . 原子吸收光谱法 . 上海: 上海科学技术出版 社, 1989. 118 2 Halliday. Delerminalion of Lead in Contaminating seawater by Graphite Furance-Atomicabsorpeion spectrometry, Anal. chin. Acta. , 1980. 119 67-74 3 刘国尧等 . 氢化物
13、发生原子吸收光谱法测定环境水样 中铅 . 环境监测管理与技术. 1996, 8 ( 2) : 26-28 4 郑宝珠等 . 原子化装置与原子吸收联用测定发铅 . 中国 环境监测 . 1995, 11 ( 5) : 23-24 收稿日期: 1996-08-02尿液中氟化物的离子选择电极法测定鲁雪生 贺爱平 陈 夔(河南三门峡市环境监测站, 三门峡 472000)摘 要 本文叙述了用离子选择电极直接测定尿液中氟化物的分析方法, 并通过实验对标准系列的制备、尿液的预处理、加入 “ 假尿溶液”的必要性和样品存放时间等问题进行了探讨。结果表明, 用本方法测定尿液中氟含量简捷、 快速, 方法最低检出限为
14、0. 1mg/ L, 无机氟加标回收率为 95103% 。关键词 尿液, 氟化物, 电极法测定Determination of Fluoride in Urine by Fluorine Ion SelectiveElectrode. L u Xue-sheng et al ( Sanmenxia EnvironmentalMonitoring Station, 472000) : Environmental Monitoring inChina 1997, 13 ( 3) : 18-20Abstract T his paper have given a determination metho
15、d offluoride in urine directly, studied urines advance treatment,necessary of mixing imitate urine solution preserve timeliness.T he result makes clear.It is easy to determinate fluoride inurine by fluorine ion selective electrode, the low limited detec-tion of this method is 0. 1mg /L , the recover
16、y of inorgnic fluo-rine is between95%and103% .Key Words urine, fluoride, determinate by ion selective elec-trode关于尿液中含氟量测定方法环境监测系统 尚没有统一的分析方法, 在这方面卫生系统起步较早, 有关分析方法的探讨文章也较多, 我们查阅了有关资料 16, 发现方法不够统一, 分析结果可比性差, 为此我们在实验的基础上, 对方法进行了统一完善。1 样品收集对于批量抽样调查的尿样,应提前制订好抽样方案, 按性别、年龄分组,在分组基础上随机抽取适量( 满足分析结果的统计学要求) 的人群, 留取晨尿之中段尿。2 实验方法2. 1 主要仪器与试剂PHS-2 型酸度计; 氟离子选择电极。 氟化钠标准贮备液:含氟 100?g/ ml。氟化钠标准使用液:含氟 10. 00? g/ ml。总离子强度缓冲液( T ISAB-) : 称取58g氯化钠 ( AR) 和10g 二水合柠檬酸钠 ( AR) 溶
