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1、中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准合合 质质 金金 化化 学学 分分 析析 方方 法法 GB/T15249.2-94Ctude GOId-Determination of silver Content -EDTA titrlmetric method 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围本标准规定了合质金中银含量的测定方法。本标准适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中银含量的测定测定范围：0.5%-402 引用标准引用标准GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理方法原理称
2、取一定重量的被测试的合质金试料，用硝酸，盐酸溶解后稀释，过滤，用氨水溶解氯化银沉淀，在氨性溶液中加入镍氰化钾，镍被银定量取代，以紫脲酸铁为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定镍，从而计算银含量。4 试剂和材科试剂和材科4.1 硝酸(p1. 42 g/mL)，优级纯4.2 盐酸(p1. 19 g/mL)，优级纯。4.3 氨水(1+1)。4.4 紫脲酸铵指示剂：称取 03g 紫脲酸铵与 25g 氯化钠，研磨混合均匀4.5 镍氰化钾溶液(60 g/L)：称取 15 g 镍氰化钾KNi (CN )3,用 200 mL 热水溶解，冷却后稀释至 250 ML（用时配制）。4.6 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）
3、标准滴定溶液c(EDTA)0. 030 mol/L)：称取 11. 2 g EDTA(C10H14N2O8Na22H20)，用热水溶解，冷却后移入 1 000 mL 容量瓶中稀释至刻度。4.7 纯银，99.99。4.8 纯金，9999%。5 分析步骤分析步骤5.试料5.11 待测试料按表 1 称取试料，精确至 0. 0001 g.5.1.2 标准试料根据试样的化学成分，用纯金(4.8)及纯银(4.7)配制两个标准试料。5.2 测定5.2.1 将试料(5.1)分别置于 400 mL 烧杯中，加 20 ML 水，5 mL(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解 30 min。5.2.2 加入 20mL
4、盐酸(4.2)，低温加热使样品完全溶解，并生成氯化银沉淀，取下，洗涤表皿及杯壁，冷至室温后稀释至 200 mL，在电热板上低温加热至溶液清亮，使氯化银凝聚，取下稍冷。5.2.3 洗涤表皿及杯壁，用 9cm 的中速定量滤纸过滤，氯化银沉淀用温水冲洗 2-3 次并移入漏斗中，洗涤烧杯 3 次，洗涤沉淀 6-8次至滤纸无色。5.2.4 将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中，在不断摇动下滴加 15 ML 氨水(4.3)，至氯化银完全溶解。5.2.5 将溶液(5.2.4)稀释至 100 mL 左右，加入 5 ML 镍氰化钾溶液（45)、50100 mg 紫脲酸按铵指示剂(4.4)，立即用 EDTA 标
5、准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。6 分析结果的计算与表述分析结果的计算与表述银的百分含金按下式计算：Ag（%）= V2m1 V1m2 100 式中：V1滴定标准试料消耗的 EDTAV2滴定试料消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积，mL；m1标准试料中的纯银质量，g；m2试料的质量，g；7允许差允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差附加说明：附加说明：本标准由中国人民银行印制总公司，国家黄金管理局共同提出。本标准由中国金银冶炼厂，长春黄金研究所负责起草。本标准主要起草人王自森，林乐琴，鲍珠玲。国家技术监督局国家技术监督局 1994-01-07 批准批准 1995-08-01 实施实施
