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1、- 32 -第四章 滴定分析法应用实例实验一实验一 醋酸溶液的浓度测定醋酸溶液的浓度测定一、目的要求一、目的要求1、 掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。2、 明确判定滴定终点的方法。3、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。二、原理二、原理醋酸为一元弱酸，其离解常数 Ka = 1.810-5，因此可用标准碱溶液直接滴定。等当点时反应产物是 NaAc，在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂。反应如下：HAc 十 NaOH = NaAc 十 H2O 三、三、试剂试剂（1）0.1 mo1L-1 NaOH 标准溶液(配制与标定见实验二、实验三)；（2）0.1%酚酞指示剂。 四、
2、步四、步骤骤用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁，重复三次。然后吸取试液一份置于250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，塞上瓶塞摇匀（移液管和容量瓶的使用操作参阅2-2“容量器皿的准备和使用“） 。用清洁的 25mL 移液管吸取稀释后的试液，淋洗内壁三次，然后吸取稀释后的试液置于 250mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂 23 滴，用 NaOH 标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH 标准溶液，所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据 NaOH 标准溶液的浓度 CNaOH和滴定时消耗的体积 VNaOH，可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量(以克表示)。三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不
3、得大于 0.2%，否则应重做。若时间许可，再以甲基橙为指示剂，滴定醋酸溶液，并与以酚酞为指示剂的实验结果进行比较，将得出什么结论？ 思考思考题题1.测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂?用甲基橙或中性红是否可以?试说明理由。2.应如何正确地使用移液管？若移液管中的溶液放出后，在管的尖端尚残留一滴溶液，应怎样处理？3.草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定？4.滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几位有效数字?_试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定，一般滴定每份稀释后的试液，约耗用标准溶液试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定，一般滴定
4、每份稀释后的试液，约耗用标准溶液2030mL。- 33 -实训二实训二 苯甲酸的含量测定苯甲酸的含量测定一、目的要求一、目的要求1.掌握用中和法测定药物含量的基本步骤和方法。2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理二、方法原理苯甲酸(M C7H6O2 = 122.12)属芳香羧酸类药物，电离常数 Ka=6.310-3, 可用标准碱溶液直接滴定。计量点时，生成物是强碱弱酸盐，溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，选用酚酞作指示剂。 三、操作步三、操作步骤骤取本品约 0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25mL 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用
5、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 12.21mg 的 C7H6O2。附：一、中性稀乙醇的配制附：一、中性稀乙醇的配制取 95%的乙醇 53mL,加水至 100mL,加酚酞指示剂 3 滴, 用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至淡红色,即得.二、二、氢氢氧化氧化钠钠滴定液（滴定液（0.1mol/L） ）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6mL，加新沸过的冷水使成 1000mL，摇匀。标定：取在 105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6
6、g，精密称定，加新沸过的冷水 50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液 2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每 1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有 2 孔，孔内各插入玻璃管 1 支，1 管与钠石灰相连，1 管供吸出本液使用。注意事项：1.配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。2.取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取，避免吸入液面上的碳酸钠膜状物。3.标定过程中所用的水
7、均应为新沸过的冷水，以避免二氧化碳的干扰。4.滴定近终点时需缓缓滴加，避免滴过，溶液呈粉红色后，可能由于吸收空气中的二氧化碳而使之褪色。粉红色能维持一分钟以上不变即为终点。- 34 -5.本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，贮藏时应按药典规定执行，否则常需重新标定。6.计算公式：mF = V20.42 式中 m 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg） ；V 为滴定中本滴定液的用量（mL） ；20.42 为每 1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。四、数据四、数据记录记录示例示例（苯甲酸+称量瓶）初重（g）（苯甲酸+称量瓶）末重（g）苯甲酸重（g）NaOH
8、终读数（mL）NaOH 初读数（mL）V NaOH（mL）C7H6O2%苯甲酸含量平均值相对平均偏差思考思考题题1、什么叫精密称定。2、分析化学中使用基准物质应具备哪些条件？- 35 -实训三实训三 水总硬度的测定水总硬度的测定一、目的要求一、目的要求1.了解水的硬度常用的表示方法。2.掌握配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。3.掌握铬黑 T 指示剂的使用条件。二、原理二、原理水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法是 EDTA 滴定法。用 EDTA 滴定 Ca2+、Mg2+总量时，一般是在 pH=10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T（EBT）为指示剂，计量点
9、前 Ca2+和 Mg2+与 EBT 生成紫红色络合物，当用EDTA 滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现出纯蓝色。滴定时用三乙醇胺掩蔽 Fe3+、Al3+、Ti4+；以 Na2S 或巯基乙酸掩蔽Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+等干扰离子，消除对铬黑 T 指示剂的封闭作用。对于水的总硬度，各国表示方法有所不同：（1）德国硬度 1 德国硬度（od）相当于 CaO 含量为 10mgL-1；（2）英国硬度 1 英国硬度（oe）相当于 CaCO3含量为 14.3mgL-1；（3）法国硬度 1 法国硬度（of）相当于 CaCO3含量为 10mgL-1；（4）美国硬度 1 美国硬度相当于
10、CaCO3含量为 1mgL-1，日本硬度与美国相同。我国通常以 10mgL-1CaO 或 1mgL-1CaCO3表示水的硬度。例如我国“生活饮用水卫生标准”规定，总硬度以 1L 水中含有 CaCO3的 mg 数表示，并不得超过 450mgL-1。三、三、试剂试剂1 0.01molL-1EDTA 标准溶液：见实训 EDTA 标准溶液的配制与标定。2 氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取 5.4g 氯化铵，加适量水溶解后，加入 35mL氨水，再加水稀释至 100mL。3 铬黑 T 指示剂：称取 0.1g 铬黑 T，加入 10g 氯化钠，研磨混匀，贮于磨口试剂瓶中，置于干燥器中保存。四、步四、步骤
11、骤1.试样的准备用移液管准确吸取待测水样 25.00mL，注入 250mL 锥形瓶中，稀释至约 50mL，加入pH=10 缓冲溶液（氨-氯化铵）1-2mL，加铬黑 T 指示剂少许，摇匀，此时溶液呈酒红色。2.滴定用 0.01molL-1 EDTA 标准溶液对试样进行滴定，并用力摇动溶液，滴定速度约 3-4滴/秒，直至溶液由酒红色变为纯蓝色，15 秒不褪色，既为终点。五、注意事五、注意事项项控制滴定时间，也即从加入缓冲溶液起，整个滴定过程不超过 5 分钟，在临近终点前，两滴之间应间隔 3-5 秒，或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。- 36 -思思 考考 题题1.水的硬度表示方法
12、由哪些？我国通常用什么来表示水的硬度？2.在测定水的硬度时，现于三个锥形瓶中加水样，再加氨性缓冲溶液，加，然后再一份一份地滴定，这样做好不好？为什么？3.络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么？4.水中若含有 Fe3+、Al3+离子，为何干扰测定？应如何消除？ - 37 -实训四实训四 葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定一、目的要求一、目的要求1.掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。2.熟悉配位滴定的特点，掌握金属指示剂终点判断。3.掌握定量转移的基本概念和操作。 二、操作步二、操作步骤骤： ：精密量取本品 5.0mL，置锥形瓶中，加水稀释使成 100mL，加 NaOH
13、 试液 15mL 与钙紫红素指示剂 0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。每1mL 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 22.42mg 的 C12H22CaO14H2O。附：一、乙二胺四醋酸二附：一、乙二胺四醋酸二钠钠滴定液（滴定液（0.05mol/L） ）配制：取乙二胺四醋酸二钠 19g，加适量的水使溶解成 1000mL，摇匀。标定：取于约 800灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g，精密称定，加稀盐酸 3mL 使溶解，加水 25mL，加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL 与氨-氯化氨缓
14、冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。注意事项：1.铬黑 T 在水或醇溶液中不稳定，因此采用铬黑 T-氯化物固体指示剂。2.标定时加入氨-氯化铵缓冲液后，溶液的 pH 值需在 10 左右，由于络合反应速度不如离子反应快，因此应缓缓滴定并振摇，近终点时更应如此，防止终点滴过。3.计算公式：m F = (V1-V2)4.069
15、 式中 m 为基准氧化锌的称取量（mg） ；V1为滴定中本滴定液的用量（mL） ；V2为空白试验中本滴定液的用量（mL） ；4.069 为每 1mL 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量。 二、二、药药典典说说明明本品含葡萄糖酸钙(C12H22CaO14H2O)应为 9.00%-10.50% (g/ml)规格 10% 三、三、试试液液1、 稀盐酸：取盐酸 234mL，加水稀释至 1000mL2、 0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红 0.025g，加无水乙醇 100mL，即得- 38 -3、 氨试液：取浓氨水 400mL，加水使成 1000mL4、 氨-氯
16、化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵 5.4g，加水 20mL 溶液后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至 100mL，即得5、 铬黑 T 指示剂:取铬黑 T0.1g，加绿化钠 10g，研磨均匀，即得6、 氢氧化钠试液：氢氧化钠 4.3g，加水溶解成 100mL7、 钙指示剂：取钙紫红素 0.1g，无水硫酸钠 10g，研磨均匀思考思考题题1.为什么要做空白实验？2.标定 EDTA 标准溶液时，已用氨试液将溶液调为碱性，为什么还要加 NH3H2O-NH4Cl缓冲液？- 39 -实训五实训五 维生素维生素 C 含量的测定含量的测定一、目的要求一、目的要求1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法。2.掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理和方法。二、原理二、原理抗坏血酸又称维生素 C（Vc） ，分子式为 C6H8O6，Vc 具有还原性，可被 I2定量氧化，因此可用 I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：C6H8O
